Количественный анализ стилоскопом Количественный анализ стилоскопом при отборе пробы электроискровым переносом

из "Визуальные методы эмиссионного спектрального анализа"

Очень ценна возможность вводить в источник света сколь угодно малые порции пробы при анализе больших содержаний составляющих различных сплавов. При этом можно сохранить привычный вид спектра, то есть такой, когда искомая примесь присутствует в малой концентрации можно таким же образом устранить мешающий фон или налагающиеся линии. Кроме того, что еще более важно, искусственное разбавление определяемого элемента в облаке разряда источника света значительно уменьшает самопоглощение и увеличивает концентрационную чувствительность анализа. [c.236]
Основные этапы анализа — отбор пробы и наблюдение или регистрация спектра — могут быть разделены не только во времени, но и в пространстве. При этом операция переноса элементарно проста и не требует участия спектрального прибора. Существенно отметить еще одно важное преимущество этого способа — возможность анализа объектов, находящихся вне лаборатории, и анализа труднодоступных участков каких-либо полостных деталей. Пользуясь предварительным отбором пробы, очень просто можно проанализировать деталь любого громоздкого сооружения, например заклепки фермы моста. Можно даже произвести перенос пробы от детали подводного устройства. Наряду с этим электрический отбор пробы дает возможность исследовать внутренние участки труб или резервуаров, куда удается подвести подставной электрод, но где совершенно невозможно разместить спектральную установку или хотя бы переносный стилоскоп. [c.236]
Таганов [501, 504, 505] подробно исследовал основные физические закономерности при переносе вещества в электрическом разряде и при его выгорании. Это позволило выбрать оптимальные условия для проведения анализа, техника выполнения которого очень проста. Обычно она включает три этапа предварительный обжиг, отбор пробы и сжигание дозированного количества пробы. Предварительный обжиг в течение 10—20 сек заметно улучшает воспроизводимость определений [464, 465]. Обжиг производится с таким же самым электродом, который выбран для переноса. Чаще всего это — медный стержень диаметром 6—10 мм, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 2,5 мм. Ток дуги (от генератора ПС-39 или ДГ) устанавливается в 3,5 а. После обжига первый подставной электрод заменяется новым таким же и при фиксированных условиях лроизводится перенос. Ток дуги не изменяется, время переноса подбирается предварительным исследованием и составляет от 20 до 60 сек, исходя из того, чтобы длительность выгорания пробы была бы не очень велика. [c.236]
Построив заранее ио эталонам градуировочные графики (рис. 230), мо/Кно ио ним определять неизвестное содержание данного элемента в пробе по времени свечения спектральных линий. [c.237]
Если в спектре металла подставного электрода нет подходящей линии сравнения, то выбирают второй подставной электрод из другого металла. Линия сравнения должна располагаться в спектре вблизи аналитической линии и иметь подходящую интенсивность, то есть быть слабее линии иримеси в начале выгорания пробы. Нередко перенос производят на медный электрод, а вторым электродом нри выгорании берут железо или никель, в спектрах которых легче выбрать подходящие линии сравнения. [c.238]
Павлова и Н. А. Глебов [487] воспользовались электроискровым переносом для определения марганца в латунях и бронзах. Пробы отливались в виде слитков с коническим отростком, последний затачивался на усеченный конус под углом 60° с площадкой диаметром 1 мм. С этой площадки производился перенос на медный электрод, заточенный таким же образом, как и проба. Перенос и выгорание производились при одном и том же токе в 5 а и межэлектродном промежутке 2 мм. По линии Мп 4754,04 Л получался прямолинейный график зависимости времени существования линии от копцентрации марганца. Относительные ошибки анализа по этому графику составляли 6—7%. [c.240]
Калмановпч [472—474] разработал методику определения некоторых элементов на стилоскопе прн помощи переноса пробы в дуге постоянного тока. Онределение хрома в сталях от 0,1 до 20% выполнялось по линии Сг 5203,44 А. Марганец определялся по линпи 4825,51 А, при этом существенно сказывалось содержание хрома в исследуемых образцах. [c.240]
Определение цинка до 5% производилось по линип 4722,16 А, при более высоких содержаниях — по линии 4680,14 А. У градуировочного графика для сплавов с большим содержанием цинка, в отличие от графиков для хрома, марганца и цпика до 5%, нарушается линейная зависимость. [c.240]
Козлова и П. Д. Корж [475, 478] разработали методику онре-деления хрома в феррохроме при предварительном переносе пробы искровым разрядом от генератора ИГ-2. Хром определялся в содержаниях от 10 до 70%. Перенос производился на угольный электрод при искровом промежутке 0,7 мм в течение 5 мин. [c.240]
Спектр возбунгдался дугой постоянного тока, образец феррохрома при этом заменялся вторым угольным электродом, ток дуги устанавливался в 4,5 а, межэлектродный промежуток 2 мм. Наблюдения производились по группе линий хрома 5204,5 5206,0 5208,4 А. Был проворен также вариант методики при возбуждении спектра искрой. В этом случае для уменьшения распыления переносимого вещества по поверхности электрода последний был взят в виде медной проволоки диаметром 0,8 мм. Длительность переноса устанавливалась в 30 сек, ток питания искрового генератора 1,5 а, ток при наблюдении спектра 2,5 а. [c.240]
Средняя относительная ошибка определения хрома описанным способом не превышала 4% при возбуждении спектра дугой и 2,5% — прп искровом возбунщении. Продолжительность анализа одной пробы состав-,71яла 6—7 мин. [c.240]
Яценко и Д. Д. Лазебник [481] по методу электроискрового переноса определяли олово в типографском сплаве в содержаниях от 1 до 8% но линии 5631,68 А, сравниваемой с линией меди 5641,3 А. Медный электрод затачивался на усеченный конус с площадкой в 1 мм . Перенос производился в низковольтной искре [508] за время 10 сек при межэлектродном промежутке 0,5 мм и токе 1,5 а, который прерывался три раза в секунду. Перенесенная проба сжигалась в дуге переменного тока при межэлектродном промежутке 1 мм и токе 2,5 а. Применялся стилоскои СЛ-З. Ошибки определений составляли 5%. [c.241]

Вернуться к основной статье

Справочник химика 21

Химия и химическая технология