ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматография на бумаге из "Хроматографический анализ окружающей среды" Восходящий (а) и нисходящий (б) варианты бумажной хроматографии. [c.79] Аппаратура для хроматографии на бумаге (БХ) практически аналогична используемой в ТСХ. В простейшем варианте разделение проводят в сосуде с крышкой, к которой можно прикрепить проволоку или зажим для закрепления бумажной ленты. Простые устройства для проведения восходящей и нисходящей хроматографии схематически изображены на рис. 1.19. При отсутствии значительных колебаний температуры контроль этого параметра обычно не проводят. Полезным приспособлением в камере для разделения может служить конструкция для размещения листа бумаги. Она выполнена таким образом, чтобы при насыщении камеры бумага не касалась элюента, а по достижении насыщения можно было, не открывая камеры, подавать растворители к хроматограмме и перемещать бумагу. Так же как и в ТСХ, камера для разделения содержит всю хроматографическую систему, за исключением детектора и регистратора. [c.79] В БХ разделение можно проводить в нескольких направлениях. На рис. 1.19 представлены два вида хроматографии в зависимости от направления движения элюента. На рис. 1.19, а изображен восходящий вариант разделения, при котором лист бумаги опускают в элюент- на глубину 5 мм и подвижная фаза поднимается по бумаге за счет капиллярных сил. Эффективность разделения этого метода ограничена, поскольку элюент не поднимается выше чем на 20—22,5 см из-за действия силы тяжести. Для проведения нисходящего метода (рис. 1.19, б) требуется несколько более сложное оборудование, в том числе емкость для элюента, укдепленная в верхней части камеры для разделения, а также стержень для предотвращения сифонного эффекта. В этом методе силы тяготения помогают, а не мешают разделению. Этот вариант БХ. целесообразно применять для разделения веществ с низкими значениями Rf, так как длина пути разделения не ограничена и элюент может даже стекать с нижнего края листа бумаги. Лист бумаги можно размещать и горизонтально как в линейном, так и в круговом вариантах. В линейную горизонтальную систему элюент подают с помощью бюретки или фитиля на один из краев бумажной полосы. В круговом варианте пробу и элюент подают в центр хроматограммы. Одним из преимуществ горизонтального варианта является относительная компактность оборудования, позволяющая помещать систему целиком в сушильный шкаф, термостат или холодильник. Двумерное разделение проводят так же, как и в ТСХ после лроведения процесса в одном направлении хроматограмму высушивают и разделение проводят новой системой растворителей в направлении под прямым углом к первому. [c.80] Выпускаемая промышленностью бумага для хроматографии состоит из пучков волокон целлюлозы, молекулы которой соединены между собой водородными связями. В волокнах целлюлозы содержится незначительное количество связанной воды, в то время как в промежутках между волокнами находится значительно большее количество воды. Влияние на разделение структуры целлюлозы и по-разному удерживаемой воды до сих пор не выяснено окончательно. Положение осложняется еще и тем, что в состав целлюлозы входят функциональные группы гидроксильные, карбонильные (альдегидные и кетонные), а.также карбоксильные. В процессе производства бумага загрязняется различными примесями, в том числе лигнином и солями металлов [18]. В настоящее время промышленность выпускает большое количество разнообразных по размерам и форме видов бумаги для хроматографии. Однако наиболее широкое распространение получила бумага Ватман 1 или ее аналоги. Эту бумагу можно использовать для большинства разделений. [c.81] Методы детектирования, или локализации, зон в БХ аналогичны методам детектирования в ТСХ, с той лишь разницей, что структура бумаги осложняет количественное детектирование. Обугливание практически не используют в БХ, поскольку при этом бумага сама легко разрушается. При выборе проявляющих реагентов из числа описанных на с. 76 или в других источниках, следует учитывать, что в бумаге присутствуют перечисленные выше функциональные группы и примеси (см. разд. 1.3.4.4.). [c.81] Методы качественной идентификации и количественных измерений в БХ аналогичны соответствующим методам в ТСХ, описанным выше. [c.81] Вернуться к основной статье