ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нагревание из "Техника лабораторного эксперимента в химии" Для измерения объемов жидкости в пределах от 5-10 до 0,1 мл применяют микропипетки, изготовленные из толстостенного капилляра. Внутренний диаметр капилляра не должен быть меньше 0,5 мм, иначе возрастает пофешность в определении положения мениска. При диамефе капилляра 0,5 мм пофешность в отсчете положения мениска составляет 0,1 мм или 210 5 мл. [c.548] Содержимое пипетки выливают в приемный сосуд, осторожно надавливая на поршень. Кончик пипетки об.мьгвают снаружи, а внутри капилляр пипетки промывают 2-3 раза, засасывая каплю чистой воды или соответствующего растворителя выше метки. Промывную жидкость соединяют с основным раствором, если надо сохранить все количество вещества, отобранное пипеткой. [c.548] Самозаполняюшуюся пипетку трудно опорожнить. Эту операцию выполняют с помощью поршневого шприца 2 (рис. 302,а), надеваемого на конец пипетки. Можно также выдавить жидкость из пипетки ртом через резиновую трубку, надетую на верхнюю часть пипетки, или нагреванием ее верхней части. При очень малых объемах жидкости все содержимое пипетки может остаться на наружной стороне ее кончика. Поэтому желательно в тех случаях, когда это возможно, измеряемый раствор выводить из пипетки в каплю воды или раствора, которые могут быть затем использованы для ее промывки. [c.549] Закрепляют самозаполняюшуюся пипетку либо в поршневом шприце 2 (рис. 302,о), либо в держателе (рис. 302,в), состоящем из металлического цил11ндра 7, гайки 2 и резинового кольца 3, которое соединено с концом 4 пипетки. [c.549] Такие пипетки измеряют уже несколько большие объемы жидкости, от 0,05 до 0,075 мл с пофешностью 10 мл. [c.550] Впервые такие пипетки были предложены Андерсоном в 1948 г. и получили название пипеток с самоустанавдивающимся мениском. Для наполнения пипетку наклоняют под углом 30 -45 , и жидкость засасывают до тех пор, пока она не дойдет до капилляра 3. Когда капилляр будет заполнен, пипетку вынимают из жидкости, не изменяя ее наклона, и удаляют следы жидкости с внешней стороны нижнего капилляра куском фильтровальной бумаги. Только после этого пипет ставят вертикально и давлением воздуха из шприца через конец 1 вытесняют жидкость. [c.550] Для калибровки пипетку наполняют чистой водой, затем воду выпускают полностью, а пипетку быстро кладут в закрывающуюся трубку для взвешивания или в бюкс типа собачка (см. рис. 57,6) и взвешивают. После этого ее снова заполняют водой и снова взвешивают. Разность между двумя взвешиваниями дает массу воды, вылитой из пипетки. Самозаполняюшиеся пипетки калибруют при помоши ртути (см. разд. 4.5). [c.550] МикрсЯЗюретки всегда изготавливают из капиллярных трубок, в которых малые объемы жидкости располагаются на значительной длине капилляра. Большинство микробюреток имеет вместомость не более 0,1 мл. Конценфация растворов при работе с такими микробюретками, как правило, выше 0,01 моль/л. [c.550] движение которой регулируют поршнем 6 в корпусе 7. Игда поршня проходит сквозь фторопластовую шайбу 5 в резервуар 3, наполненный ртутью. Чтобы в микробюретку набрать жидкость, в нее пофужают кончик капилляра и затем медленно выворачивают поршень. Корпус 7 соединен с бюреткой отрезком 4 резинового шланга. [c.551] Микробюретку Шварца можно заполнять и через трехходовой кран I (рис. 303,а) из воронки 2, не наклоняя кончик капилляра. [c.551] Точность иэмерения объема жидкости микромерными колбами зависит от диаметра шейки (табл. 43), позволяюшей перемешаться часто застревающим пузырькам воздуха. [c.552] Примечание. Погрешность определения положения мениска принята равной 0,2 мм. [c.552] Для нагревания микрососудов применяют микрогорелки, сделанные из обычных газовых горелок (см. разд. 6.2), с которых снимают вертикальные трубки и оставляют только выходной капилляр (рис. 305,в). В некоторых случаях на капилляр обычной газовой горелки надевают с помощью отрезка резиновой трубки 2 (рис. 305,а) стеклянный или кварцевый капилляр 1. Микрогорелку можно изготовить из микробюретки (рис. 305,6) согнув под прямым углом ее капиллярный конец и закрепив тем или иным способом муфту крана в полимерной или керамической подставке. [c.553] Удобной микрогорелкой является выносной кварцевый капилляр 1 (рис. 305, ), закрепленный в штативе 4 и соединенный резиновым шлангом 5 с капилляром обычной газовой горелки. В такой горелке, регулируя подачу газа зажимом Гофмана 3 (см. рис. 37,а), можно получить микропламя высотой 1 - 5 мм. [c.553] Вернуться к основной статье