ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фильтрование из "Техника лабораторного эксперимента в химии" Растворение крупицы твердого вещества в капле растворителя проводят на часовом стекле или в углублениях фарфоровой пластинки (см. рис. 300,э) с использованием микрошпателя (см. рис. 308,6), кварцевой нити или платиновой проволочки в качестве мешалки. [c.556] Если необходимо определить растворимость твердого вещества массой 0,001 - 0,1 мг, прибегают к использованию стеклянных капилляров нужного диаметра и длины. В капилляры помещают (см. разд. 7.8) в разных соотношениях твердое вещество и растворитель, затем их запаивают и укрепляют в термостате на вращающемся устройстве типа колеса. Благодаря вращению происходит непрерывное перемешивание фаз. После достижения равновесия твердую фазу осаждают на дно капилляра центрифугированием, капилляр вскрывают и калиброванной микро-пипеткой извлекают нужное для анализа количество насыщенного раствора. При необходимости капилляр снова запаивают, и опыт повторяют. [c.556] Упаривание 5 - 10 мл раствора ведут в микроколбочке, снабженной прищлифованной насадкой 2 (рис. 309,в), позволяюшей отводить конденсат через трубку 3 до тех пор, пока не будет получен раствор нужной концентрации. Через кран / насадку присоединяют к водоструйному насосу (см. рис. 258,а). [c.556] Упаривание раствора с просасыванием воздуха или инертного газа проводят при помоши прибора, приведенного на рис. 309,6. Жидкостной баней служит небольшой химический стакан 2 с соответствующей жидкостью, нафеваемой элекфической плиткой 1. Трубка 4, по которой подается воздух или газ, вытянута внутри сосуда 3 в капилляр. Предохранительную пробирку 6 присоединяют к водоструйному насосу, а краном 5 регулируют скорость просасывания воздуха или газа. [c.556] Для высушивания небольших количеств вешества применяют самые разнообразные микроэксикаторы. Микроэксикатор 2 с крышкой /, изготовленный из бюкса (рис. ЗЮ,а), содержит внутри часовое стекло 3 с крупицами вещества. Микроэксика-тор-пробирка 1 (рис. 310,6) содержит осушитель 4, стеклянную вату 3, на которую помешают микропробирки 2 или капилляры с осушаемым веществом. Если вещество содержит следы углеводородов, то на поверхность осушителя кладут небольшие кусочки свеженарезанного парафина для поглощения пара углеводородов. [c.557] Микровакуум-эксикатор-пробирка 2 (рис. 310,в) содержит микростакан 5 с осушителем, стеклянную или полимерную вату 4 и микропробирки 3 с осушаемым веществом. Через кран 1 такой прибор соединяют с вакуумом. После вакуумирования микроэксикатор оставляют при комнатной температуре на некоторое время для удаления жидкой фазы, при необходимости нагревают его на жидкостной бане при такой температуре, которая не вызовет потерю осушителем поглощенной жидкой фазы. Стеклянная или полимерная вата над осушителем препятствует его распылению.. [c.558] Во избежание попадания в микровакуум-эксикаторы 2 (рис. ЗЮ.в) и 1 (рис. 310,г) влажного воздуха из водоструйного насоса при падении давления воды в водопроводной сети их соединяют с предохранительной склянкой б (рис. 310,г), содержащей осушитель 3 и слой стеклянной ваты 4. В последнем приборе кран 5 служит для отключения вакуума. Микропробирка 2 с высушиваемым веществом опирается на слой 4 стеклянной ваты, закрывающей осушитель 3. [c.558] Выпаривание растворов и высушивание веществ в микропробирках можно проводить и в металлическом блоке 3 (рис. 311), обофеваемом тигельной печью б. При необходимости в микро-йробирку 4 вдувают воздух или инертный газ через капилляр трубки I. Сменное кольцо 5 позволяет укреплять в блоке микропробирки разного диаметра, а термометр-2 - контролировать температуру блока. [c.558] Разделение двух микрофаз (твердой и жидкой) осуществляют с помощью многочисленных приспособлений и приемов - декантации, простого и вакуумного фильтрования, с применением фильтровальных палочек и центрифугирования. Среди таких операций с небольшими количествами вещества технически наиболее разработан процесс фильтрования. [c.558] Если твердая фаза нуждается в промывке, то ее после отделения снова смешивают с растворителем и операцию декантирования повторяют. [c.559] Вильштетгер Рихард Мартин (1872-1942) - немецкий химик-органик, лауреат Нобелевской премии 1915 г. [c.559] Пластинка Витта вследствие конической формы хорошо вкладывается в микроворонку, но при надавливании на один край может легко перевернуться. От этого недостатка свободна игла Вильштеттера. Некоторые фирмы выпускают видоизмененную шляпку иглы в виде перфорированного конуса 1 (рис. 312,д). Конус не поворачивается и скорость фильтрации через него больше. [c.560] Алимарин предложил простую операцию по отделению 0,2 -0,6 мл раствора от осадка, техническое выполнение которой ясно из рис. 312, . [c.560] Алимарин Иван Павлович (1903 - 1989) - русский химик-аналитик, академик, один из основателей аналитической микрохимии. [c.560] Вакуумное микрофильтрование осуществляют при помоши самых разнообразных приспособлений, часть которых представлена на рис. 313. [c.560] В одном из них на пришлифованный конец капилляра 3 (рис. 313,о) надевают микроворонку 2 (рисунок увеличен в масштабе), а отверстие капилляра закрывают кружком 1 фильтровальной бумаги. [c.560] В последних двух приборах фильтровальную фубКу 2 устанавливают так, чтобы микропробирку 1 можно было поднимать и опускать. Фильтровальную фубку сначала пофужают в верхнюю часть раствора. По мере отсасывания жидкости фубку постепенно опускают. [c.562] Вернуться к основной статье