ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторная фотом—исаам техника из "Техника лабораторного эксперимента в химии" Определение температур плавления небольших количеств твердой фазы капиллярным методом рассмотрено в разд. 7.8 (рис. 145 и 146), а температур кипения жидкостей - в разд. 8.7, где приведен на рис. 174,6 прибор Сиволобова. В том и другом случаях для определения этих физических констант требуется всего 20 - 50 мг вещества. Ниже рассмотрена другая лабораторная техника. [c.573] Определение температур плавления вещества под микроскопом происходит с применением специальных блоков нагревания. Рассмотрим схемы наиболее типичных из них. [c.573] Самый простой блок нагревательный столик) применяют для определения температуры плавления вещества в интервале 30 -200 °С. Электронафевателем служит медное кольцо 6 (рис. [c.573] Температуру плавления вещества отмечают в тот момент, когда фани и углы кристаллов, рассмафиваемые в микроскоп 1, начинают расплываться и появляются первые микрокапли жидкой фазы. [c.573] Температуру плавления веществ ниже О °С определяют под микроскопом I, предметный столик 6 которого оборудован медным плоским блоком 2 (рис. 323,в), соединенным толстым медным стержнем 7 с сосудом Дьюара 8 с жидким азотом. Запотевание предметных стекол 3 устраняют смазыванием их глицерином или нанесением тонкого слоя желатина. Зазор между предметными стеклами герметизируют смесью вазелина с парафином или другими замазками (см. разд. 1.7). Нижнее предметное стекло нагревают медным кольцом 5, снабженным электронагревательной спиралью, а температуру контролируют термопарой 4. [c.574] При медленном нагревании бани пузырек поднимается и достигает уровня жидкости в бане в тот момент, когда термомеф показывает тепературу кипения жидкости, находящейся в капилляре. При первых признаках движения пузырька или столбика жидкости вверх нагревание бани прекращают. Для проверки полученного значения температуры кипения баню охлаждают на 10 - 15 °С и снова медленно нафевают. В полученное значение температуры кипения вводят поправку на атмосферное давление (см. разд. 8.7). [c.575] Температура, при которой мениск жидкости в капилляр совпадает с уровнем жидкости в бане, принимают за температуру кипения жидкости, введенной в капилляр. В этом методе просфанство ниже капли полностью заполнено паром жидкости, что более приближается к условиям равновесия между паром и жидкостью, чем в присутствии воздуха. [c.575] Определение плотности малых количеств твердых и жидких веществ проводят преимущественно двумя методами методом смещения мениска в капиллярю и флотационным методом. Обычный пикномефический метод определения плотности не может быть применен из-за больших ошибок, связанных с влиянием поверхностного натяжения при измерении объемов небольших (5-10 мг) масс вещества. [c.575] Метод смещения мениска в капилляре для определения плотности твердого вещества применяют в тех случаях, когда по тем или иным причинам нельзя использовать флотационный метод. [c.576] Погрешность определения смешения мениска составляет не более 5%, а погрешность определения плотности вещества этим методом может достигать 10% из-за отклонения сечения капилляра от правильного круга. [c.576] Флотационный метод определения плотности состоит из следующих операций. Пробирку длиной 50 мм и диаметром 8 мм наполняют на 1/3 объема жидкостью, плотность которой намного больше или меньше плотности исследуемого вешества и с ним не взаимодействует, а также практически не растворяет вешество (прюверяют опытным путем). В табл. 44 приведен перечень наиболее часто используемых флотационных жидкостей. [c.576] После установления флотационного равновесия отбирают часть флотационной жидкости и пикнометрическим или гидростатическим методами (см. разд. 4.6) определяют ее плотность, которая и будет плотностью исследуемого вещества. [c.577] Черонис Н. Микро- и полумикрометоды органической химии. М. Издатинлит, 1960. [c.577] Лабораторная техника органической химии/Под ред. Б. Кейла. М. Мир, 1966. [c.577] Луке Г. Экспериментальные методы в неорганической химии. М. Мир, 1965. [c.577] Берлин А.Я. Техника лабораторных работ в органической химии. М. Химия, 1973. [c.577] Фотохимические реакции широко применяют в препаративной органической химии и в меньшей мере - в неорганической из-за слабого поглощения неорганическими соединениями видимого света и ультрафиолетового излучения. [c.578] Фотохимические реакции - это химические превращения молекул под действием излучения определенной энергии. Большинство таких реакций принадлежат к многостадийным процессам, начинающимся с поглощения фотона молекулой. Фотохимические превращения будут происходить только в том случае, если свет поглощается веществом. В этом суть первого закона фотохимии, открытого в 1817 г. Гротгусом. [c.578] Вернуться к основной статье