ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сурьма из "Комплексные соединения в аналитической химии" Скандий почти всегда встречается в природе вместе с редкоземельными элементами, а также с титаном и цирконием. Но так как скандий несколько менее основный металл, чем лантаноиды в трехвалентном состоянии, его можно осадить при помощи Ы-бензоил-Ы-фенилгидроксил-амина из растворов с меньшим pH. Еще менее основные четырехвалентные титан и цирконий предварительно осаждаются этим же реагентом из сильнокислых растворов [35]. [c.198] Реактивы. М-Бензоил-Ы-фенилгидроксиламин, 0,5%-ный раствор в воде (растворяют в кипящей воде). [c.198] Уксусная кислота, 50%-ный раствор. [c.198] Ацетат аммония, 20%-ный раствор. [c.198] К анализируемому раствору, который помимо скандия может содержать редкоземельные элементы, цирконий и титан, добавляют соляной кислоты до концентрации 2 н. и прибавляют раствор реагента в избытке. В этих условиях осаждаются хелаты циркония и титана. Осадок отфильтровывают и промывают 2 н. соляной кислотой. Фильтрат и промывную жидкость объединяют, упаривают до 50 мл, добавляют 30 мл раствора ацетата аммония и уксусной кислоты до достижения pH = 5,4. Если необходимо, то добавляют еще немного раствора реагента. Осадок хелата скандия отфильтровывают, промывают порциями горячей воды (общий объем 50 мл), затем 30—50 мл эфира, сушат до постоянного веса при 105—110° и взвешивают как S ( i3HioN02)s. [c.198] Для отделения скандия от сравнительно небольшого количества редкоземельных элементов и тория можно использовать также миндальную кислоту [32]. [c.198] Для сурьмы высокоселективные гравиметрические реагенты не известны, поэтому почти при любом гравиметрическом методе определения необходимо предварительное отделение сурьмы от мешающих элементов. Прежде всего это относится к мышьяку, так как этот металл мешает в большинстве случаев определению сурьмы. Отделение наиболее эффективно при использовании дистилляции АзСЬ [226, 1882] или экстракции из 9 к. НС1 [1931]. [c.198] Хорошие результаты получают при осаждении сурьмы 2-аминонафта-лидом тиогликолевой кислотой (тионалидом) (V) [195]. Определению мешают только Аз, Аи, В1, Сс1, Hg, РЬ, 5п и Т1, так что возможны многочисленные отделения, особенно от металлов группы железа, А1, Ад, Си. 2п и др. [c.198] Область осаждения щелочной раствор, 1 М по 0Н . [c.199] Реактивы. Тионалид, 2%-ный раствор в этаноле, свежеприготовленный. [c.199] Виннокислый натрий, 20%-ный раствор. [c.199] Трехвалентную сурьму можно осадить также при помощи аммонийной соли нитрозофенилгидроксиламина (купферон) (стр. 174). Однако при этом осаждаются пятивалентная сурьма, трех- и пятивалентный мыщьяк [1651]. [c.199] Вернуться к основной статье