ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Золото из "Комплексные соединения в аналитической химии" Кроме этого, применяют методы, основанные на изменении окраски продуктов многочисленных неспецифических окислительно-восстановительных реакций (Аи — -Аи ). В этих случаях используют 3,3 -диме-тилбензидин (о-толидин) [705, 1116], дианизидин [1116], вариаминовый синий [1473] и лейкооснование малахитового зеленого [1116]. [c.304] В общем фотометрические методы определения золота с использова-пием хелатообразующих реагентов менее разработаны, чем для других элементов. [c.304] Коттон [464], напротив, считает более вероятным, что золото находится в соединении в форме комплексного аниона Аи(П1) (хлороаурата). [c.304] Определение золота с этим реагентом проводят в водном растворе [1843] или после экстракции изоамилацетатом в органической фазе. Экстракционно-фотометрический метод должен давать более воспроизводимые результаты по сравнению с определением в водном растворе [464], однако данных по влиянию других элементов на определение золота этим методом нет. [c.304] Для концентрирования следов элемента и отделения золота можно использовать соосаждение с теллуром. При этом золото можно отделить от 0,5 г Ре, Си, РЬ, Аз и других элементов. Вместе с золотом соосаждаются Р(1, Р1, Hg и Ag [1116]. Существенный недостаток реагента — недостаточная устойчивость окраски как в водном, так и органическом растворах. Измерение интенсивности окраски необходимо проводить через определенное время после образования или экстракции комплекса (через 10 мин). [c.304] При определении золота в водном растворе мешают Ад, Рс1 , Р111, Нд и Си, которые образуют с этим реагентом интенсивно окрашенные соединения. Влияние Ад можно устранить осаждением АдС1, а Рс1 (до 3 мг) — добавлением диметилглиоксима. В 0,1 М солянокислом растворе определению не мешает до 50 мкг Н Ре окисляет реагент с образованием соединения, окрашенного в коричневый цвет до 100 мкг Ре можно маскировать добавлением МаР. Помимо этих элементов определению мешают окислители, а также большие количества нейтральных солей, которые могут привести к разрушению коллоида и образованию осадка. [c.304] Количество 3-—13 мкг Аи иа 1 мл раствора. pH определения 2—4. [c.305] Реактивы. Пиридин-2-альдоксим. 2,44 г реагента растворяют в 200 мл 35%-пого раствора этанола. [c.305] Уксусная кислота, 80%-ный раствор. [c.305] Нейтральный раствор пробы, содержащий 30—130 мкг Аи, помещают в мерную колбу объемом 10 мл, прибавляют 2—3 капли 80%-ной уксусной кислоты и разбавляют водой. [c.305] К полученному раствору прибавляют 10 капель реагента и доводят водой до метки. Затем в течение нескольких минут нагревают иа водяной бане до температуры 40— 45 °С. Через 1,5—2 ч. измеряют поглощение полученного раствора пробы при 420 н.м относительно раствора сравнения. Окраска соединения устойчива в течение 5 ч. [c.305] Тиокетон Михлера (4,4 -бис-диметиламинотиобензофенон) [423] образует с Аи при рН = 3 окрашенное в красно-фиолетовый цвет соединение, которое экстрагируется изоамиловым спиртом при этом органическая фаза приобретает интенсивную красную окраску. Экстрагируемое соединение состоит, вероятно, из Аи и продукта окисления реагента состава 1 2. Коэффициент поглощения в изоамиловом спирте равен 125 000 при 545 нм, что соответствует предельной концентрации обнаружения 0,0013 мкг Аи на 1 мл раствора. Необходимые сведения об этом методе определения до настоящего времени отсутствуют. [c.305] Очень чувствительна также реакция золота с п-аминогиппуровой кислотой [1679]. При рН = 3—5 Аи образует соединение красно-фиоле-тового цвета, поглощение которого можно измерять при 540 нм возможно определение 0,065—0,65 мкг Аи на 50 мл раствора. [c.305] Вернуться к основной статье