ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Магний из "Комплексные соединения в аналитической химии" Для устранения влияния других элементов 51Мо или 51Мо-синь можно экстрагировать кислородсодержащими полярными органическими растворителями, особенно удобен бутанол, и измерять поглощение экстракта. [c.323] Монохлорацетат аммония, 2 М раствор. [c.325] Количество 5—25 мкг Si на 50 мл раствора. pH определения 1,5. [c.325] Реактивы. Буферный раствор. 100 мл 2 М раствора K I и 100 мл 2 . H I разбавляют водой до I л (pH =0,8). [c.325] Реагент на молибден. 25 г молибдата аммония растворяют в 600 мл воды. Восстанавливающий раствор. В 240 мл воды растворяют при перемешивании 4,1 г дигидрата щавелевой кислоты, 4,0 г формиата натрия, 2,4 мл муравьиной кислоты (98%-ной) и 2,12 г оксалата олова (И). [c.325] Серная кислота. Смешивают 3 части (по объему) воды с 1 частью концентрированной серной кислоты. [c.325] К водному раствору пробы добавляют 10 мл буферного раствора, 2 мл раствора реагента и оставляют стоять на 15 мин. Полученная смесь должна иметь pH 1,5. Затем к смеси прибавляют 5 мл серной кислоты, хорошо перемешивают (иначе молибденовая синь образуется при последующем восстановлении неравномерно) и восстанав-. ливают непосредственно после прибавления кислоты 1 мл восстанавливающего раствора. После этого доводят водой объем раствора до 50 мл и измеряют поглощение при 730 нм относительно раствора сравнения, содержащего все реагенты. Если раствор пробы содержит ионы, которые мешают определению из-за собственной окраски, то готовят второй раствор сравнения, который содержит мешающие ионы в тех же концентрациях, что и раствор пробы. Раствор пробы и оба раствора сравнения фотометрируют по отношению к воде, суммируют поглощение холостых растворов и вычитают полученное значение из поглощения раствора пробы. [c.325] Методика применялась для анализа никеля. Использованную для растворения пробы азотную кислоту следует разложить добавлением 1 мл 10%-ного раствора амидосуль-фокислоты. Вольфрам в концентрации 4 мг на 50 мл раствора не мешает определению кремния. Интенсивность поглощения, обусловленного фосфатом или арсеиатом, меньше в 40—50 раз для Р и в 20—25 раз для As интенсивности поглощения раствора кремния такой же концентрации. [c.325] Реактивы. Смесь кислот для растворения 45 мл 40%-ной плавиковой кислоты -1-45 мл 70%-ной хлорной кислоты -i-10 мл воды. [c.326] Молибдат аммония, 10%-ный водный раствор, нейтрализованный едким натром по фенолфталеину. [c.326] Экстрагент смесь изобутанол — бензол (1 1). [c.326] Вернуться к основной статье