ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Свинец из "Комплексные соединения в аналитической химии" ЮМ сульфата меди количественно переходит в коричневый хелат ме- Ю65, 1936, 2156]. [c.376] СНС1з — фталатиым буферным раствором с pH = 3,4 [103, 444, 1359]. Необходимо точно соблюдать методику. Если количество висмута значительно превышает количество свинца, то использование этого метода приводит к частичной потере свинца [445]. Другая возможность состоит в предварительной экстракции висмута из слабокислого раствора с pH = 2—3,5 0,02%-ным раствором дитизона, затем свинец экстрагируют при более высоком значении pH в присутствии КСЫ [104, 445, 457, 925, 935, 1355, 1504, 2372]. [c.377] После отделения мешающих элементов можно определить концентрацию хелата свинца в органической фазе непосредственно по смешанной окраске или после предварительного отделения избытка интенсивно окрашенного дитизона по методу одноцветной окраски . Избыток реагента можно отделить из органической фазы промыванием экстракта водным циаиидным раствором с рН=11 [651, 1355]. Одиако, чтобы избежать потерь свинца, следует строго соблюдать условия работы. Эта опасность отсутствует при непосредственном определении свинца без отделения избытка дитизона, но в этом случае необходимо тщательно поддерживать постоянными pH водного раствора и концентрацию реагента. [c.377] В присутствии тартрат- и цитрат-ионов свинец экстрагируется полностью лишь при рН 9. После добавления цианида и тартрата (цитрата) растворы нейтрализуют аммиаком в присутствии тимолового синего (pH перехода окраски 9,6) [651, 1355, 1359]. При использовании других методов, например нейтрализации в присутствии фенолового красного (pH = 8,2) [935, 953], результаты часто бывают заниженными. [c.377] Реактивы. Дитизон, 0,003%-ный раствор в хлороформе. [c.377] Цитрат аммония, 50%-ный водный раствор. [c.377] Цианид калия, 10%-ный водный раствор. [c.377] Хлорид гидроксиламина, 20%-ный водный раствор. [c.377] Азотная кислота, 0,03%-ный раствор (рН = 2,4). [c.377] К приблизительно 20 мл кислого раствора пройы в делительной воронке а 100 мл добавляют 15 мл цитрата аммония, 1 мл хлорида гидроксиламина и нейтрализуют раствором аммиака в присутствии тимолового синего. После добавления 5 мл цианида калия устанавливают pH = 9,0—9,5 и несколько раз экстрагируют свинец раствором дитизона порциями по 5 мл до тех пор, пока экстракт не будет иметь чистый зеленый цвет реагента. 5 мл раствора дитизона извлекают - 40 мкг свинца. Из объединенных экстрактов свинец реэкстрагируют 0,03%-ной азотной кислотой двумя порциями по 15 и 10 мл. Органическую фазу отбрасывают. Водные фазы объединяют, промывают 5 мл хлороформа и используют для дальнейшего определения свинца. [c.377] Количество 4—75 мкг РЬ. pH определения 9,0—10,5. [c.377] Реактивы. Дитизон, 0,006%-ный раствор в ССЦ. [c.377] Хлорид гидроксиламина, насыщенный водный раствор. [c.377] Цианид калия, 110%-ный раствор. [c.377] Цитрат аммония, 50%-ный раствор. [c.377] Промывной раствор, 0,Ъ%- лъш раствор КОМ с рН=11,0 (не выше). [c.377] К приблизительно 20 мл слабокислого раствора пробы приба1вляют цитрат аммония для предотвращения образования гидроокисей и нейтрализуют аммиаком по тимоловому синему. Затем для маскирования других элементов добавляют 5 мл цианида калия и 1 мл хлорида гидроксиламина. В присутствии Ре + и Си=-н необходимо непродолжительное нагревание раствора. Из полученного таким образом раствора свинец экстрагируют раствором дитизона порциями по 5 мл до тех пор, пока экстракт не будет окрашиваться в красный цвет. Органические экстракты промывают сначала промывным раствором двумя порциями по 5 мл и два раза водой порциями по 10 мл, затем переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки четыреххлористым углеродом и измеряют поглощение при 520 нм относительно ССЦ. [c.377] Количество 0,5—100 мкг РЬ. pH определения 9,5. [c.378] Реактивы. Дитизон, 0,0020%-ный, 0,0010%-ный и 0,0005%-ный растворы в H I3. Аммиачно-цианид ный раствор. 20 г K N и 150 мл ко1нцент1рированного раствора аммиака ( = 0,90) разбавляют водой до 1000 1мл. [c.378] Описаны многочисленные варианты этих методов для анализа различных технических и минеральных продуктов, а также для анализа биологических и других органических материалов [974, 1116], однако почти все эти варианты различаются лишь способом подготовки пробы. [c.378] Вернуться к основной статье