ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Серебро из "Комплексные соединения в аналитической химии" Реактивы. Диаминобензидин, 0,5%-ный водный раствор хлорида диамииобеизидниа в воде. Раствор даже при хранении. в холодильнт е устойчив только в течение 2 дней. Муравьиная кислота, 90%-ная. [c.379] Этот метод при тщательном контроле условий определения дает хорошие результаты и только в редких случаях требует предварительного отделения селена. Метод использовался для определения селена в растительных и биологических материалах [280, 479, 849, 1067, 1532, 2065], различных сплавах [406, 1245], теллуре высокой чистоты [1416, 2281] и хлориде серебра [1822]. [c.380] Селенолы, как показал Луззати [1263] при помощи рентгенографических исследований, содержат двухвалентный селен. В табл. 28 суммированы некоторые оптические свойства соединений селена с 4-замещен-ными о-фенилендиаминами [2142]. [c.380] Однако эти диамины обладают также определенной чувствительностью к кислороду. [c.380] Количество (1—20 мкг 5е на 5 мл толуола. pH определения 1,5—2,5. [c.381] Реактивы. 2,3-Диаминонафталин, 0,1 %-ный раствор в 0,1 н. НС1. [c.381] Фторид натрия, 0,1 М водный раствор. [c.381] Оксалат натрия, 0,1 М водный раствор. [c.381] Помимо высокоселективных о-диаминов для определения селена можно использовать серусодержащие органические реагенты. Например, селен образует с диэтилдитиокарбаминатом устойчивый комплекс, который экстрагируется хлороформом или четыреххлористым углеродом при рН = 4—6,2. Если для отделения мешающих определению элементов экстрагировать селен из растворов с pH = 5,5—6,0, содержащих винную кислоту, то вместе с селеном экстрагируются только Аз, 5п и V. Даже если эти элементы отсутствуют, органическую фазу нельзя непосредственно использовать для определения селена, так как спектр поглощения хелата селена почти не отличается от спектра поглощения реагента. Однако этот реагент удобен для отделения селена, особенно от теллура [264, 265]. [c.381] Дифенилтиокарбазон (дитизон) образует с селеном красный комплекс ( макс = 420 нм 8420 = 70 000), который экстрагируется из 6 н. соляной кислоты четыреххлористым углеродом [1269, 1937]. Определению мешают Ре , галогены, нитрит-ион, Мп04 и другие окислители, разрушающие дитизон. Из элементов, также экстрагирующихся из кислых растворов. Те, Ag и В1 не мешают определению, если их содержание не более чем в 10 раз превышает содержание селена. Си и Hg следует предварительно отделить экстракцией раствором дитизона в ССЦ из слабокислых или нейтральных растворов (рН 2). [c.381] Азотсодержащие хелатообразующие реагенты (пиридиндикарбоновая кислота, дипиридил) могут образовывать устойчивые хелаты с Ag . При окислении Agi персульфатом в присутствии этих хелатообразующих реагентов стабилизуется высшее валентное состояние. Это позволяет определять серебро хотя и с низкой чувствительностью, но с высокой селективностью. [c.382] Вернуться к основной статье