ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Скандий из "Комплексные соединения в аналитической химии" Хелатообразующие реагенты, использующиеся для фотометрического определения скандия, почти всегда содержат одну или несколько фенольных гидроксильных и (или) кетогрупп, которые принимают участие в образовании хелатных циклов. [c.386] Хелатообразующие реагенты на скандий в большинстве случаев взаимодействуют в почти таких же условиях с остальными элементами третьей подгруппы периодической системы, и селективное определение скандия невозможно без его предварительного отделения. [c.386] Хелат с пирокатехиновым фиолетовым (состава 1 1) имеет максимум поглощения при 590 нм (е=17 300). При pH = 5,5—5,6 (ацетатный буферный раствор) и в присутствии 2-кратного избытка реагента в 25 мл раствора можно определять скандий в присутствии до 100 мкг РЗЭ [1556]. [c.387] Количество 0,3 мкг/мл 5с. pH определения 3,5. [c.387] Реактивы. Ализарин 8, 0,11 %-ный водный раствор ализарина (натриевой соли ализаринсульфокислоты). [c.387] Буферный раствор, рН = 3,5. 100 г ацетата аммония растворяют приблизительно в 250 мл воды, добавляют 25%)-ный раствор НС1 до рН = 3,5 и разбавляют водой до 500 мл. [c.387] После проведения всех предварительных операций к приблизительно нейтральному анализируемому раствору добавляют 5 мл буферного раствора, 3 мл ализарина 8 и разбавляют раствор до 25 мл (pH раствора должно быть равно 3,5). Поглощение измеряют при 520 нм относительно раствора реагентов. [c.387] Арсонофенилазокрасители, арсеназо I [1488, 1549] и арсеназо III [1864, 1870], образуют со скандием хелаты состава 1 1. Максимум поглощения комплекса скандия с арсеназо расположен при 570 нм (е = = 17 300). При комплексообразовании освобождается протон арсоно-группы и образуется донорная связь с группой С—О [1488]. [c.387] При определении 0,05—0,5% 5с в железе и стали при помощи арсе-назо III сначала отделяют скандий экстракцией теноилтрифторацетоном. Затем проводят реакцию с арсеназо III в водном растворе при pH = 1,8 в присутствии аскорбиновой кислоты и фотометрируют при 675 нм. Определение 50 мкг 5с возможно в растворе, содержащем до 100 мкг следующих металлов А1, Аз, В, Са, Се, Со, Сг, Си, Мд, Мп, Мо, N1, Р, РЬ, 51, 5п, Т1, V, 2п и 2г [1041]. [c.387] Оксин образует со скандием хелат, который при pH = 9,5—10,5 экстрагируется хлороформом, бензолом или метилизобутилкетоном [2243]. В то время как осаждается хелат состава ЗсОхз-НОх, бензолом из водного раствора экстрагируется хелат состава 1 3 ЗсОхз. Количественная однократная экстракция возможна при рН = 9,7—10,5 (аммиач-но-аммонийный буферный раствор), при рН И экстрагируемость резко снижается вследствие образования 5с(ОН)з. Количественная экстракция S при оптимальном pH возможна только в присутствии большого избытка реагента, по крайней мере 20-кратного (молярного) при 5-крат-ном избытке S вообще не экстрагируется. [c.388] Определению до 225,5 мкг S на 50 мл раствора (концентрация S ЫО- М) не мешают следующие ионы (моль/л) S N (2), SOT (1), l- (0,2), N- ( 10-2), тетраборат (0,1), F ( 10 2). Тартрат, если он присутствует более чем в 10-кратном избытке, мешает определению. В присутствии фосфатов (0,2 М), а также ЭДТА (5,4-10 М) скандий не экстрагируется. Определение при помощи оксината можно использовать также после обогащения S по Фишеру [653]. Метод позволяет отделять скандий в присутствии 300—4000-кратного избытка (по весу) Fe, Al, Ti, Ве и Мп. [c.388] Количество 28— 170 мкг S на 50 мл раствора. pH определения 10,2 0,2. [c.388] Реактивы. Оксин, 0,1 М солянокислый раствор. 14515 г оксина растворяют в 1 л 0,5 к. НС1. [c.388] Аммиак, 0,5 М раствор. Солянокислый раствор оксина и раствор аммиака смешивают в отношении 1 10, pH=110,2. [c.388] Вместо бензола можно применять хлороформ, сохраняя все остальные условия без изменения. В этом случае к экстракту сразу же лосле его отделения от водной фазы добавляют 5% метанола. [c.388] Вернуться к основной статье