ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение углерода и водорода микрометодом из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" В маленькую пробирку с пришлифованной пробкой вносят небольшое количество окиси меди, насыпают 20—30 мг вещества и взвешивают. Чтобы внести твердое исследуемое вещество в трубку для сожжения, в нее вставляют загрузочную воронку, которую можно изготовить из широкой пробирки, и насыпают сначала слой крупной (7 см), а затем слой мелкой (0,5 см) окиси меди, при этом постукивают по стенкам вертикально поставленной трубки для уплотнения окиси меди. К навеске вещества, находящейся в пробирке для взвешивания, прибавляют слой мелкой окиси меди высотой 2 см закрывают пробирку корковой пробкой, встряхивают и затем пересыпают ее содержимое через загрузочную воронку в трубку для сожжения. [c.104] Трубку помещают в электрическую печь таким образом, чтобы слой окиси меди выступал из печи на 2 см со стороны оттянутой части трубки. Для защиты этой части трубки от нагревания стенку печи заслоняют маленьким асбестовым экраном. На другой конец трубки надевают муфту из проволочной сетки длиной 5 см и для защиты резиновой пробки от нагревания помещают асбестовый экран. Затем включают электрическую печь и соединяют трубку для сожжения с аппаратом Киппа. Открыв кран последнего пропускают через трубку в течение нескольких минут двуокись углерода, после чего соединяют трубку для сожжения с полумикроазотометром, в котором щелочь должна быть переведена в уравнительную грушу, установленную в возможно более низком положении. [c.104] Двуокись углерода пропускают еще в течение 2 мин, затем закрывают регулировочный кран полумикроазотометра, наполняют последний щелочью и оставляют уравнительную грушу в низком положении. После этого осторожно открывают регулировочный кран и устанавливают ток двуокиси углерода так, чтобы, в полумикроазотометр проходили 1—2 пузырька в секунду. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают кран у аппарата Киппа и полностью открывают регулировочный кран. Одновременно надвигают проволочную муфту на слой окиси меди, находящейся в широком конце трубки, и нагревают горелкой. [c.104] После того как электрическая печь раскалится, на что требуется 10—20 мин, и прекратится выделение газов, вызванное нагреванием трубки горелкой, закрывают регулировочный кран, поднимают уравнительную грушу выше верхнего крана полумик-.роазотометра и поворачивают этот кран в ту и другую сторону, выпуская при этом собравшийся в полумикроазотометре газ. [c.104] Как только горелка будет придвинута к электрической печи, на что требуется 10—25 мин, закрывают регулировочный кран, полностью открывают кран аппарата Киппа и регулировочным краном снова устанавливают скорость прохождения газа 2 пузырька в 3 сек. Затем еще раз сильно в течение 10 мин прокаливают горелкой через проволочную муфту сменяемый слой окиси меди. После этого выключают горелку, а спустя 5 мин — электрическую печь. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают регулировочный кран, разъединяют трубку для сожжения и оставляют ее охлаждаться под давлением двуокиси углерода. [c.105] Рц — давление паров воды при данной температуре, мм рт. ст. t—температура, °С а — навеска вещества, г. [c.105] Большое распространение получил количественный элементный микроанализ органических веществ. Основоположником этого метода является австрийский профессор Фриц Прегль. Хотя со времен Прегля появилось очень много различных работ, в методики определения углерода и водорода в органических веществах не введено принципиальных изменений. [c.105] В последнее время в СССР широкое распространение получил принципиально отличный от классического, но столь же надежный скоростной метод определения, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой. [c.105] Вернуться к основной статье