ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бензофенон из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Колба круглодонная, трехгор-лая (300 мл). Мешалка механическая Холодильник Либиха. [c.178] Трубки хлоркальциевые Стаканы химические. [c.178] Холодильник воздушный Приемник. . [c.178] Выделяющийся хлористый водород необходимо поглощать водой. [c.178] В связи с гигроскопичностью хлористого алюминия вся аппаратура должна быть тщательно высушена. [c.178] Следует избегать вдыхания ларов ацетофенона, так как они обладают снотворным действием. [c.179] Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом в случае выделения осадка основной соли алюминия (при гидролизе комплексного соединения хлористого алюминия с ацетофеноном) добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения этого осадка. [c.179] Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-бензольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем 25 мл раствора едкого натра, снова водой и сушат безводным хлористым кальцием. [c.179] После отгонки растворителей (эфира и бензола) на водяной бане (прибор 2) перегоняют ацетофенон (прибор 3), собирая фракцию, кипящую при 199—203 °С. Ацетофенон можно отгонять также в вакууме (12 мм рт. ст.) при 88°С. [c.179] Ацетофенон (метилфенилкетон) — бесцветная, иногда желтоватая маслянистая жидкость или крупные легко плавящиеся кристаллы с запахом черемухи мало растворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, бензоле. Мол. вес 120,14 т. кип. 202,3 °С при 760 мм рт. ст. или 88 °С при 12 мм рт ст. т, пл. 20,5 Т 1,0281 = 1,5342. [c.179] Колба круглодонная (500 мл) Форштосс двурогий. Холодильник Либиха. [c.180] Трубки хлоркальциевые Стакан химический. . [c.180] В круглодонную колбу прибора 1 вносят 15 г безводного, тщательно измельченного хлористого алюминия (см. стр. 175) и 55 мл сухого бензола (см. стр. 175). Затем при взбалтывании приливают из капельной воронки 11,5 мл хлористого бензоила с такой скоростью, чтобы реакция протекала не слишком бурно.. [c.181] Далее колбу нагревают на водяной бане при 50 °С до полного прекращения выделения хлористого водорода (обычно 2—3 ч). После охлаждения к содержимому колбы, окрашенному в темно-коричневый цвет, осторожно, при перемешивании, добавляют 150 мл воды, несколько кусочков льда для разложения комплекса бензофенона с хлористым алюминием и небольшое количество концентрированной соляной кислоты, чтобы перевести основную соль алюминия в раствор. После этого отгоняют бензол с водяным паром (прибор 2) в течение 20 мин. [c.181] Оставшуюся в колбе смесь охлаждают и смешивают с эфиром в делительной воронке. Эфирную вытяжку промывают 25 мл водного раствора едкого натра, сушат хлористым кальцием (хлористый кальций можно заменить безводным сульфатом магния или карбонатом калия) и отгоняют эфир (прибор 3). Остаток перегоняют из колбы Вюрца с низкоприпаянной отводной трубкой без холодильника прл обычном давлении, собирая фракцию, кипящую при 297 °С если нужно получить более чистый продукт, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 170— 175°С (15 мм рт. ст.). [c.181] Бензофенон (дифенилкетон) — белое блестящее кристаллическое вещество со своеобразным запахом нерастворим в воде, растворим в хлороформе. Мол. вес 182,21. Известен в стабильной и лабильной формах.. Стабильная форма т. кип. 305 °С т. пл. 48 °С 5 = 1,0976 Пд== 1,5975. Лабильная форма т. кип. 305 °С т. пл. 26 °С й --= 1,108 1,6060. [c.181] При перегонке обычно получают лабильную форму бензофенона, которая в момент перегонки представляет собой жидкость и в отсутствие затравки очень медленно затвердевает в бесцветные кристаллы. При трении о стенки или внесении кристаллов стабильной формы жидкость быстро затвердевает, превращаясь в стабильную форму. [c.181] Бензофенон применяется в парфюмерной промышленности, в производстве красителей и для других целей. [c.181] Вернуться к основной статье