ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анилин из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" 13 мл Колба Вюрца (150 мл). [c.220] Едкое кали.65 г Холодильник воздушный. [c.220] Соляная кислота ( =1,19). . 40 мл Термометр. [c.220] В круглодонной колбе прибора 1 смешивают 15 г ацетамида и 13 мл брома (см. стр. 11). Встряхивая смесь и хорошо охлаждая ее в воде, приливают понемногу раствор 25 г едкого кали в 175 мл воды до тех пор, пока красно-бурая окраска раствора не превратится в светло-желтую, т. е. до исчезновения окраски брома. [c.221] Собирают прибор 1. Полученный раствор при помощи капельной воронки медленно приливают к раствору 40 г едкого кали в 75 мл воды, который находится в колбе на 500 мл. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане при 70—75°С, не допуская перегрева. Нагревают смесь до тех пор, пока она не обесцветится (15—30 мин). [c.221] Образовавшийся метиламин перегоняют с водяным паром, собирая его в приемник с 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды в виде солянокислой соли. Перегонку прекращают, как только конденсат в холодильнике перестанет давать щелочную реакцию. Содержимое приемника переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Для полного высушивания чашку с сухим остатком оставляют на 10—12 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при 100°С. [c.221] Для отделения хлористого аммония от солянокислой соли метиламина сухой остаток тонко растирают и кипятят его с абсолютным спиртом (см. стр. 37) при этом хлористый аммоний не растворяется. Отфильтровав осадок хлористого аммония, прозрачный фильтрат, содержащий солянокислый метиламин, упаривают на водяной бане до небольшого объема. Затем раствор быстро охлаждают и выпавшие мягкие кристаллы солянокислого метиламина отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством спирта и сушат в эксикаторе. [c.221] Выход солянокислой соли метиламина 7—10 г. [c.221] Солянокислая соль метиламина —.белый кристаллический порошок легко растворим в воде и спирте нерастворим в эфире, ацетоне и хлороформе. Мол. вес 67,52 т. пл. 227—228 °С (возгонка) т. кип. 225—230 °С при 15 мм рт. ст. [c.222] Метиламин — газ с резким тошнотворным запахом, легко горит, легко смешивается со спиртом, эфиром, бензолом. Выпускается в промышленности в виде хлоргидрата (солянокислой соли) или водных растворов. Мол. вес 31,06 т. пл. —93,6 °С т. кип. —6,5 °С =0,696. Метиламин ядовит, в организме окисляется с образованием муравьиной кислоты, кроме того угнетает функции дыхания. [c.222] Применяется в производстве фармацевтических препаратов, красителей ан-трахинонового ряда, фотореактивов, поверхностно-активных веществ и для других целей. [c.222] Первичные амины дают фиолетовое окрашивание при добавлении нитропруссида натрия и ацетона. [c.222] Железо (опилки). ... 30 г Холодильник Либиха. [c.223] Едкий натр.45 г Алонж. [c.223] В колбу прибора 1 вносят 15 мл нитробензо ла, 30 г железных опилок и вливают порциями по 1—2 мл 80 мл соляной кислоты. [c.223] Перед восстановлением рекомендуется железо кипятить с кислотой для повышения его активности, при этом имеющаяся на поверхности железа тонкая окисная пленка растворяется. [c.223] После каждого прибавления кислоты содержимое колбы хорошо перемешивают. Если реакция идет слишком бурно, колбу охлаждают холодной водой. После введения половины соляной кислоты остальное ее количество вносят крупными порциями, по 10—20 мл. Затем колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин. [c.223] Анилин плохо растворим в воде (в 100 г воды растворяется 3 г анилина). Для более полного выделения его из водного раствора дистиллят насыщают хлористым натрием, в концентрированном растворе которого анилин нерастворим. [c.224] После растворения хлористого натрия отделяют маслянистый слой анилина в делительной воронке и добавляют его к первой порции, водный слой обрабатывают эфиром (см. стр. 57). Эфирную вытяжку добавляют к ранее отделенному анилину, сушат несколькими кусочками твердого едкого кали (для этой цели можно также применять окись кальция, окись бария и натронную известь хлористый кальций не употребляется для высушивания аминов, так как образует с ними соединения типа кристаллогидратов) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем перегоняют анилин с воздушным холодильником (для обесцвечивания анилин можно перегнать над небольшим количеством цинковой пыли) на сетке, собирая фракцию, кипящую при 184 °С. [c.224] Железо (опилки). ... 60 г Воронка капельная. [c.224] Вернуться к основной статье