ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метокси-4-броманизол (г-броманизол) из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" Перед началом работы нужно обратить внимание на правильность сборки прибора (рис. 79) и проверить газонепроницаемость поглотительных склянок. Для этого промывную склянку с серной кислотой соединяют с поглотительными склянками и газометром, наполненным азотом или воздухом. Пропуская через поглотительную систему азот, следят за прохождением пузырьков газа. [c.123] Колбу так нагревают на песчаной бане, чтобы температура не превышала 170°С, и постепенно приливают смесь спирта и серной кислоты из капельной воронки. Скорость прибавления смеси нужно регулировать таким образом, чтобы этилен выделялся быстро (но не сплошной струей) и в колбе не происходило сильного вспенивания нагреваемой массы. Выделяющийся этилен проходит через промывную склянку Дрекселя с концентрированной серной кислотой, склянку Тищенко с 4М раствором гидроксида натрия и две поглотительные склянки Дрекселя, содержащие по 5 мл брома, поверх которого наливают воду слоем в 1 см (для уменьшения потерь брома за счет испарения). [c.124] Через 2 ч после начала реакции, когда исчезает окраска брома в обеих поглотительных склянках, сразу же разъединяют склянки, иначе при охлаждении содержимое их может перемещаться. [c.124] Сырой 1,2-дибромэтан переносят в делительную воронку, промывают водой, затем разбавленным раствором гидроксида натрия до полного обесцвечивания и еще несколько раз водой. Продукт сушат над хлоридом кальция и перегоняют (прибор 2) при 130—132°С. [c.124] Применяется для получения этилендиамина, в качестве добавок к моторному топливу и для синтеза лекарственных препаратов, например пиперазина. [c.124] Синтез 1-бромнафталина можно провести в трехгорлой колбе с термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, который соединен с изогнутой стеклянной трубкой, опущенной в стакан с водой таким образом, чтобы она немного не доходила до поверхности воды. В этом случае улавливается бромово-дород. [c.126] В реакционную колбу вместимостью 250 мл помещают 14,6 мл анизола, слегка нагревают ее и через капельную воронку медленно вводят 7 мл брома. После прибавления всего количества брома смесь нагревают в течение 15 мин, затем охлаждают и вносят 70 мл эфира. После этого эфирный раствор промывают в делительной воронке водой, сушат безводным хлоридом кальция. Эфир отгоняют на водяной бане (прибор 2), а затем, сменив водяной холодильник на воздушный, собирают п-броманизол при 213—223 °С. [c.127] Перегонку п-броманизола желательно проводить в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре 99—ЮО°С (2,3-10-3 МПа). [c.127] Выход ге-броманизола 15 г. п-Броманизол получается с примесью о-броманизола, очистка от которого затруднена, так как оба изомера имеют близкие температуры кипения. [c.127] Вернуться к основной статье