ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метил-4-изопропилбензол (w-изопропилтолуол, я-цимол) из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" Осадок грязно-песочного цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера и снова обрабатывают, как и в первый раз, таким же количеством раствора гидроксида натрия. Неролин отсасывают, промывают водой до исчезновения щелочной реакции на лакмус и сушат при температуре не выше 50 °С. [c.139] Высушенный продукт перегоняют с перегретым до 150°С водяным паром. В случае необходимости продукт можно перекристаллизовать из спирта или перегонкой в вакууме (т. кип. 140°С при 1,6-10-3 МПа). [c.139] Выход этилового эфира 2-нафтола 24 г. [c.139] Этиловый эфир 2-нафтола — белые пластинкии кяп = 282 °С / л = = 37,5 С. Растворим в большинстве органических растворителей. Применяется для отдушки мыла. [c.139] В круглодонной колбе прибора 1 готовят раствор 5,5 г гидроксида натрия в 40 мл воды и в нем растворяют 12 г фенола. После охлаждения содержимого колбы до 15 °С к полученному раствору прибавляют 2 мл диметилсульфата. Диметилсульфат— яд Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу). Колбу закрывают пробкой, снабженной термометром и имеющей боковую прорезь, и встряхивают в течение 20 мин, охлаждая ее время от времени (температура смеси не должна превышать 40 °С). После встряхивания в течение 20 мин вносят еще 2 мл диметилсульфата и повторяют проделанную процедуру в течение еще 30 мин. Затем вносят остаток диметилсульфата и нагревают реакционную смесь 1 ч на кипящей водяной бане в колбе с обратным воздущным холодильником для окончания реакции и гидролиза непрореагировавшего диметилсульфата. Затем отделяют в делительной воронке анизол, из нижнего водного слоя экстрагируют толуолом частично оставшийся анизол. Толуольную вытяжку соединяют с отделенным ранее анизолом и сушат хлоридом кальция. После этого отгоняют толуол (прибор 2) и перегоняют анизол, собирая его при 154—156 °С. [c.140] Применяется как растворитель в парфюмерной промышленности и для кристаллизации. [c.140] В круглодонную колбу прибора 1 помещают 90 мл сухого толуола и 2 г безводного тщательно измельченного хлорида алюминия. Осторожно Хлорид алюминия раздражающе действует на кожу сухой препарат реагирует с водой со взрывом ). [c.142] К содержимому колбы прибавляют по каплям раствор 11 мл хлорпропана в 45 мл толуола, причем температуру реакционной смеси поддерживают около 100 °С (при температуре выше указанной и применении больших количеств хлорида алюминия образуется лг-диизопропилтолуол). [c.142] После прибавления всего количества хлорпропана нагревание продолжают, пока выделение хлороводорода не прекратится. [c.142] Конец реакции определяют а) по исчезновению покраснения синей лакмусовой бумажки б) по отсутствию дыма при поднесении пробирки с аммиаком к концу трубки или при пропускании выделившегося хлороводорода через предварительно взвешенную колбу с водой. Реакцию прекращают, когда поглотится рассчитанное количество хлороводорода. [c.142] Затем реакционную смесь выливают на лед, хлороводородной кислотой растворяют гидроксид алюминия, отделяют в делительной воронке верхний слой п-изопропилтолуола в толуоль-ном растворе, промывают его разбавленным раствором гидроксида натрия и водой до нейтральной реакции, после чего сушат сульфатом магния или хлоридом кальция и фракционируют (прибор 2), отбирая фракцию л-изопропилтолуола в интервале 172— 177°С. [c.142] Вернуться к основной статье