ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетальдегид Уксусный альдегид, Этаналь из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" Промывную склянку погружают в свежеприготовленную смесь соли и льда (температура смеси должна быть не ниже — 10°С) (рис. 84). [c.171] В четвертую горловину вставляют термометр. [c.172] Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу. [c.172] В круглодонную трехгорлую колбу (прибор 1) вливают 25 мл этанола и /з смеси, состоящей из 35 мл концентрированной серной кислоты и 70 мл воды. Смесь нагревают до кипения на водяной бане. К оставщемуся количеству разбавленной серной кислоты добавляют еще 35 мл воды и растворяют в ней 35 г дихромата калия осторожно дихромат калия ядовит). Теплый раствор вливают в капельную воронку, следя за тем, чтобы вся трубка воронки была заполнена жидкостью. После этого начинают постепенно приливать хромовую смесь к кипящему спирту, причем скорость подачи раствора регулируют таким образом, чтобы реакционная смесь непрерывно кипела, а термометр показывал 25—30°С. Так как реакция экзотермическая, то смесь продолжает кипеть без внешнего подогрева. Одновременно с введением хромовой смеси пропускают через жидкость струю диоксида углерода с такой скоростью, чтобы можно б1 1ло считать проходящие пузырьки газа. [c.172] Во избежание дальнейшего окисления ацетальдегида через реакционную смесь пропускают слабый ток диоксида углерода, который и уносит образующийся ацетальдегид вместе с некоторым количеством паров этанола, воды, ацеталя и этилсерной кислоты. [c.173] Через 20 мин приливание хромовой смеси заканчивается. После этого еще в течение 10 мин пропускают диоксид углерода, который полностью вытесняет ацетальдегид из колбы. Затем отделяют промывную склянку от прибора и только после этого прекращают подачу диоксида углерода. [c.173] Ацетальдегид нельзя отделить от эфира путем перегонки, поэтому его переводят в кристаллический альдегидаммиак. Для этого содержимое промывной склянки переливают в химический стакан, который помещают в охладительную смесь, и через широкую стеклянную трубку, доходящую до дна колбы, подают сухой аммиак до тех пор, пока раствор не станет сильно пахнуть. [c.173] Если в лаборатории нет баллона с аммиаком, то его получают кипячением концентрированного раствора аммиака в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником. Для высушивания пропускают выделяющийся аммиак через колонку, наполненную гидроксидом калия, натронной известью в стакан 6 с эфирным раствором ацетальдегида (рис. 85). Чтобы реакционную смесь можно было перемешивать трубкой для ввода аммиака и чтобы уменьшить испарение эфира, стакан необходимо закрыть куском картона с отверстием. [c.173] Выход кристаллического альдегидаммиака 9 г. [c.174] Для получения свободного ацетальдегида собирают прибор 3. В круглодонную четырехгорлую колбу вместимостью 250 мл помещают полученный альдегидаммиак и вливают 10 мл воды. В капельную воронку вносят охлажденную смесь, состоящую из 7 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды, и по каплям в течение 30 мин приливают ее к раствору альдегидаммиака. [c.174] Выделяющийся ацетальдегид перегоняют, нагревая колбу на водяной бане. Чтобы предохранить ацетальдегид от окисления, прибор перед перегонкой заполняют диоксидом углерода (ввиду высокого давления паров ацетальдегида во время перегонки диоксид углерода не пропускают, иначе будут большие потери ацетальдегида). К концу перегонки через прибор снова пропускают (медленно) диоксид углерода в течение короткого промежутка времени. Собирают ацетальдегид в приемник, охлаждаемый смесью льда и соли. [c.174] Ацетальдегид (уксусный альдегид, этаноль) — бесцветная жидкость с резким удушливым запахом хорошо смешивается с водой, этанолом, диэтиловым эфиром, хлороформом. М = 44,05 = 20,8 °С =—123,5 °С р = = 783 кг/м = 1,3316. [c.174] Применяется в производстве уксусной кислоты, бутадиена, ацетальдоля, альдегидных синтетических смол, в лабораторной практике и для других целей. [c.174] Вернуться к основной статье