ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитрометан из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" Реакционную колбу на 250 мл соединяют с термометром, шарик которого должен находиться в жидкости, и с хорошо действующим нисходящим холодильником, снабженным алонжем. Приемником служит коническая колба, охлаждаемая водой. [c.191] В реакционную колбу вместимостью 250 мл помещают 18,9 г монохлоруксусной кислоты осторожно монохлоруксусная кислота вызывает ожоги кожи ), 50 мл холодной воды и постепенно, тщательно перемешивая смесь стеклянной лопаточкой, нейтрализуют 11 г карбоната натрия до щелочной реакции (проба с фенолфталеином). При нейтрализации температура не должна превышать 20 °С. Затем в реакционную колбу приливают раствор 14 г нитрита натрия в 40 мл воды, собирают прибор и медленно нагревают колбу слабым пламенем на сетке. [c.191] При 80—85 °С, как только начинают выделяться пузырьки диоксида углерода, горелку удаляют. При этой температуре реакция продолжается без внешнего подогрева, и образующийся нитрометан отгоняется с водой в виде тяжелых маслянистых капель. Нитрометан начинает отгоняться при температуре около 90 °С. При этом на 5 мл нитрометана выделяется 15 мл воды. По мере отгонки содержимое колбы буреет и температура повышается до 100 °С. Когда реакция в основном закончится, реакционную смесь осторожно нагревают в течение 10 мин до 110°С. Отгонку прекращают, когда в приемник начнет переходить вода без масла. Полученный дистиллат переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой нитрометана от верхнего водного слоя. [c.191] Нитрометан сушат хлоридом кальция и перегоняют из маленькой перегонной колбы при 98—102°С. [c.191] Применяется как растворитель, например для эфироцеллюлозных лаков, виниловых смол как горючее для реактивных двигателей в качестве добавки к дизельному топливу. [c.192] С азотистой кислотой реагируют первичное и вторичное нитросоединения, третичное не реагирует. [c.192] Вернуться к основной статье