ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основная лабораторная химическая посуда из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Колбы и стаканы это основная лабораторная посуда наиболее употребительным материалом для их изготовления служит жаростойкое стекло. Чаще всего приходится проводить синтезы в колбах, которые бывают разнообразной емкости и формы. В тех случаях, когда реакция идет при нагревании реакционной смеси до кипения, следует пользоваться круглодонными колбами, так как они устойчивы к толчкам, возникающим при кипении жидкости. Круглодонные колбы бывают широкогорлые, узкогорлые, со шлифами и без них (рис. 1). Круглодонные колбы применяют для проведения в них синтезов, для перегонки при атмосферном давлении и с водяным паром, а также в качестве приемников при вакуум-перегонке. [c.14] Конические колбы (рис. 1,е) применяют для кристаллизации, приготовления реактивов, проведения простых операций, когда нет необходимости защищать процесс от доступа влаги и воздуха, в качестве приемников и для некоторых других целей. [c.15] Колбы Бунзена (рис. 5, а) служат для отсасывания под вакуумом и реже в качестве приемников при перегонке в вакууме. Они бывают различной емкости и формы, чаще всего используют колбы конической формы, так как они наиболее устойчивые. [c.15] Колбы Бунзена изготавливают из толстого стекла, иначе они могут быть раздавлены атмосферным давлением. Перед работой новые колбы Бунзена проверяют, выдерживая их под вакуумом в течение ХЪмин. При испытаниях и работе с колбами Бунзена рекомендуется завернуть их в полотенце или поместить в металлическую сетку. [c.16] Стаканы (рис. 5, б, в) применяют для проведения реакций при температурах ниже 100° С. Основным же назначением стаканов является использование их в качестве вспомогательных сосудов. Стаканы нельзя употреблять для работы с низкокипящими и огнеопасными растворителями, так как эти жидкости летучи. [c.16] Холодильники (рис. 6) служат для охлаждения и конденсации паров при проведении реакций с органическими соединениями. [c.16] Холодильники называют обратными, когда конденсирующиеся в них пары возвращаются в реакционную смесь (рис. 7, а). Нисходящими, иЛи прямыми, их называют в том случае, если при перегонке конденсат из холодильника поступает в приемник (рис. 7,6). Охлаждающими агентами для холодильников являются воздух (воздушный холодильник) и вода (водяной холодильник). [c.16] Самым простым холодильником является воздушный, который может применяться как в качестве обратного, так и нисходящего, причем для жидкостей с температурой кипения 150° С и выше водяные холодильники для таких жидкостей не употребляются. [c.16] Дефлегматоры разнообразных конструкций (рис. 10) применяют часто при фракционной перегонке (см. стр. 74). Дефлег-, маторы вставляют нижним концом в пробку, укрепленную в горле колбы, в верхнее отверстие помещают термометр, а отводную трубку дефлегматора соединяют с холодильником (рнс. И). [c.19] Алонж применяют для отвода дистиллята во время перегонки. Он крепится к холодильнику при помощи пробки. [c.19] Хлоркальциевые трубки (рис. 12) используют, если необходимо реагирующие вещества защищать от действия влаги воздуха. Хлоркальциевая трубка содержит слой поглотительного вещества, чаще всего хлористого кальция, в виде зерен 1—1,5 см до верха трубки оставляют свободными, а сверху и снизу кладут небольшой слой ваты. [c.19] Фарфоровая посуда более прочная, чем стеклянная, не боится сильного нагревания. Изделия из фарфора имеют и недостатки они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных. Из фарфора делают стаканы (рис. 13, а), выпарные чашки (рис. 13,6). [c.19] Отверстия в пробках просверливают при помощи ручных (рис. 14, в) или механических сверл, которые должны быть всегда хорошо наточены специальным ножом (рис. 14,6).Выбранное сверло должно быть немного меньшего диаметра, чем диаметр трубки, которую необходимо вставить в пробку. Перед сверлением резиновой пробки ее следует слабо нагреть на водяной бане в 2—3% растворе щелочи, затем обмыть водой и вытереть, а сверло смазать вазелином или обмыть глицерином для уменьшения трения. [c.20] Сверлить пробку нужно не спеша, и обязательно начинать с ее узкого основания, так как эта часть будет находиться в сосуде и должна быть ровной. При сверлении в левую руку берут пробку, а в правую — сверло, причем придают ему такое положение, чтобы ось его совпала с осью пробки, а полученное отверстие в пробке должно быть параллельно стенкам горла сосуда, что значительно облегчит правильную сборку сосуда. Сверлить начинают, нажимая на пробку и медленно вращая сверло, однако сильно надавливать на сверло не нужно, так как при этом у корковых пробок получаются неровные отверстия с рваными краями, а у резиновых — сильно уменьшенные в диаметре отверстия. [c.20] Для придания пробкам большей устойчивости к действию разъедающих паров или газов (щелочей, кислот, окислов азота,, брома, хлора и т. п.) их надо специально обработать. Корковые пробки нагревают 15—20 мин при 50° С в растворе, состоящем из 3 ч. желатины, 5 ч. глицерина и 100 ч. воды. Затем пробки высушивают и пропитывают расплавленной смесью из 12 ч. вазелина и 42 ч. парафина, при этом все время переворачивают их стеклянной палочкой. После такой обработки корковые пробки вынимают в высушивают. Если резиновые пробки долго находились в работе,. [c.21] Необходимо иметь в виду, что корковые и резиновые пробки очень неустойчивы к действию высоких температур и многих химических реактивов. Так, резиновые пробки плохо выдерживают температуры выше 140° С, а под действием бензола, толуола, эфира, ацетона, галогенпроизводных и других веществ легко набухают и разрушаются, загрязняя при этом продукты реакции. Корковые пробки неустойчивы к сильным кислотам и щелочам и в силу своей пористости непригодны для работы в вакууме. [c.22] Стеклянные трубки разных диаметров применяют для соединения отдельных частей прибора. Чтобы разрезать узкую стеклянную трубку, делают надрез на ее поверхности напильником или ножом для резки стекла, затем, взяв трубку в обе руки, прижимают большие пальцы к противоположной стороне ее против над- реза и быстрым движением ломают трубку, при этом одновременно слегка растягивая ее. Широкие и толстые трубки не ломают, для их разрезания делают поперечный надрез ножом и к месту надреза прикладывают нагретую докрасна стеклянную палочку или проволоку, трубка лопается, образуя ровное сечение. Обрезанные концы трубок должны быть обязательно оплавлены. Обычно это делают в пламени газовой горелки. Благодаря оплавлению устраняется возможность ранения рук, трубка легко и без повреждения надевается на пробку и не царапает стеклянную посуду. [c.22] При обработке стеклянных трубок в пламени горелки трубки должны быть совершенно сухими и чистыми. И нагревание, и охлаждение следует производить постепенно, так как при резком изменении температуры стекло легко трескается. Трубку при постоянном вращении оплавляют сначала в коптящем, а затем в сильном некоптящем пламени горелки. По окончании нагревания раскаленную трубку немного охлаждают в коптящем пламени горелки и дают остыть, положив ее на асбест. [c.22] Вернуться к основной статье