ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нагревание из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Прежде чем налить в коЛбу жидкость или наполнить ее каким-либо другим веществом, нужно собрать прибор и, убедившись в правильности сборки, приступать к выполнению синтеза. Соединять отдельные части прибора надо осторожно во избежание их поломки. Подгонку пробок и других соединений следует производить до закрепления прибора в штативе. [c.23] В настоящее время часто используют аппаратуру на шлифах (рис. 18). При работе под вакуумом шлифы следует смазывать жиром, вазелином или специальной вакуумной смазкой, но не слишком жирно, иначе смазка может попасть в реакционную смесь или в полученный продукт. [c.23] До вставления пробки в колбу необходимо соединить отверстия пробки с соответствующими приборами (капельной воронкой, холодильником и т. п.), причем в случае применения рези- новой пробки следует предварительно слегка смочить ее отверстия глицерином. Затем пробку соединяют с сосудом, при этом посуду нельзя ставить на стол или держать за дно. Следует держать сосуд за горло как можно ближе к тому месту, куда вставляется, пробка, иначе можно поранить руки. Вынимать и надевать пробку нужно не слишком энергично, осторожно вращая ее. [c.23] Прибор на шлифах. [c.24] После того как собраны основные части прибора, его укрепляют в штативах. Чтобы избежать поломок в собранном приборе, необходимо всегда обращать внимание на наличие прокладок на зажимах и захватах лапок. Крепить колбы в зажимах следует не за середину горла, а около пробки. Аппаратуру больших размеров нельзя закреплять слишком жестко. Мешалки, дефлегматоры необходимо закреплять в строго вертикальном положении. [c.24] После окончания сборки прибора следует тщательно осмотреть аппаратуру и убедиться в правильности сборки установки. [c.24] Химическая посуда должна быть чистой, так как трязь может резко изменить ход синтеза. Необходимо твердо усвоить грязную посуду следует мыть сразу же после окончания работы. При этом следует руководствоваться правилами, изложенными на стр. 9—12. Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не -образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тонкую пленку. Удалять загрязнения со стенок сосудов можно различными методами механическими, физическими, химическими и т. п. [c.24] Для мытья посуды можно также применять мыло, 10% раствор тринатрийфосфата и современные синтетические моющие средства ни в коем случае нельзя пользоваться для очистки посуды песком, так как он царапает стекло, которое при нагревании может лопнуть. [c.25] Для очистки посуды химическими методами чаще всего применяют хромовую смесь, перманганат калия, смесь соляной кислоты и перекиси водорода, серную кислоту, растворы щелочей. Хромовая смесь является сильным окислителем и используется для мытья посуды, загрязненной смолистыми и другими нерастворимыми в воде веществами, однако ее не употребляют для удаления продуктов перегонки нефти, а также солей бария, так как последние образуют трудноудаляемый осадок сернокислого бария. При работе с хромовой смесью следует соблюдать осторожность, так как она действует на кожу и одежду. Для приготовления хромовой смеси берут концентрированную серную кислоту и добавляют 5 /о от веса кислоты тонко измельченного двухромовокислого калия, который растворяют осторожным нагреванием этой смеси в фарфоровой чашке. После мытья хромовой смесью посуду ополаскивают водой, а затем наливают до 7з объема сосуда подогретую на горячей водяной бане до 45—50° С хромовую смесь и смачивают ею стенки сосуда. Слив всю смесь обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, промывают посуду теплой водой. Признаком непригодности хромовой смеси для мытья служит изменение ее цвета от темно-оранжевого до темно-зеленого. [c.25] Очень удобным окислителем который часто применяется для очистки посуды является подогретый до 50—60° С 5% раствор перманганата калия. Образовавшийся после мытья посуды налет на стенках легко удаляется ополаскиванием посуды 5% раствором кислого сернистокислого натрия ЫаНЗОз, растворами сернокислого закисного железа Ре304, а также щавелевой кислотой. [c.25] Хорошим средством для мытья посуды является смесь, состоящая из равных объемов соляной или уксусной кислоты и 5—6%-ного раствора перекиси водорода. Смесь нагревают до 30—40° С, обмывают ею стенки посуды, затем выливают обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, а посуду моют водой. [c.25] Для очистки посуды от загрязнений веществами можно применять концентрированную серную кислоту или концентрированные щелочи, при этом необходимо соблюдать все меры предосторожности, указанные на стр. 10—12. [c.26] Весьма важной и существенной частью работы является домашняя подготовка по учебникам, руководствам, справочной, а иногда и оригинальной литературе. Ни в коем случае не следует превращать лабораторию в читальный зал и тратить лабораторные часы на первоначальное ознакомление с материалом, однако пользоваться литературой в лаборатории можно при возникновении того или иного вопроса в ходе работы. При этом следует принять за правило просматривать литературу как можно бодее полно и тщательно. Домашнюю работу надо начинать с подготовки теоретических вопросов по данному синтезу по учебникам и руководствам, затем ознакомиться с исходными веществами, которые используются в данном синтезе, т. е. отыскать в справоч-. [c.26] В процессе- подготовки и выполнения синтеза необхопимо гп-ставить отчет по каждой работе. Каждый отчет следует начинать с дат , номера работы и названия синтеза. Отчет должен содержать уравнение основной реакции, по которой производится расчет, и уравнения побочных реакций, если они имеют место. Затем необходимо дать краткую характеристику исходным веществам , произвести их перерасчет, если предлагается исходить из иных количеств, чем указано в руководстве, и составить план работы где записываются все последовательные операции, подлежащие выполнению при том или ином синтезе. [c.27] В описании экспериментальной части работы надо подробно-остановиться на аппаратуре, условиях проведения реакции и на особенностях ее протекания. Здесь же отмечается все, на что была обращено внимание во время работы (изменение окраски, появление характерного запаха и т. д.). При этом нужно усвоить, что план работы и описание экспериментальной части ни в коем слу чае не должны быть пересказом методики синтеза, данного в руководстве. [c.27] По окончании работы следует записать количество чистого продукта, произвести расчет процентного выхода данного вещества от теоретически возможного, а затем дать ему характеристику. Отчет заканчивается выводами, вытекающими из проделанной работы. В конце дается список использованной литературы. [c.27] Ниже приводится образец записи в рабочем журнале. [c.27] Дата окончания работы. . [c.29] Отзыв и подпись преподавателя. [c.29] Распространенными операциями в лаборатории органического синтеза являются нагревание и охлаждение, так как многие реакции в органической химии зависят от строгого соблюдения температурного режима. [c.29] Вернуться к основной статье