ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетальдегид из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Этиловый спирт, 95%-ный. . [c.199] Термометр (от —10 до 4-100° С).. Колба коническая (300 мл). ... [c.199] Для преодоления избыточного давления верхний тубус аппарата Киппа закрывают пробкой, через которую проходит трубка, на полненная разбавленной соляной кислотой. [c.200] Для выравнивания давления верхнее отверстие капельной воронки соединяют с трубкой для ввода газа. Верхний конец холодильника соединяют с и-образной трубкой, наполненной прокаленным хлористым кальцием. Последнюю соединяют через змеевиковый холодильник с промывной склянкой, содержащей 60 мл эфира. [c.200] Если в приборе развивается повышенное давление, которое препятствует приливанию раствора хромовой смеси, то приливание ведут под давлением углекислого газа. Для этого к трубке, подводящей углекислый-газ, крепят тройник, свободный конец которого при помощи резиновой трубки с винтовым Зажимом соединяют с тубусом капельной воронки. Открывая больше или меньше винтовой зажим, регулируют скорость подачи раствора хромовой смеси. [c.200] Промывную склянку погружают в свежеприготовленную смесь соли и льда (температура смеси должна быть не больше —10°С). В верхний конец холодильника помещают термометр, прикрепленный при помощи нитки к пробке. Шарик термометра дрлжен находиться посредине внутренней трубки холодильника (рис. 94). [c.200] Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу. [c.201] В круглодонную широкогорлую колбу (прибор 1) вливают 25 мл этилового спирта и /з смеси, состоящей из 35 мл концентрированной серной кислоты и 70 мл воды. Смесь нагревают до кипения на водяной бане. К оставшемуся количеству разбавленной серной кислоты добавляют еще 35 мл воды и растворяют в ней 35 г двухромовокислого калия (осторожно двухромовокислый калий ядовит ) и теплый раствор вливают в капельную воронку, следя за тем, чтобы вся трубка воронки была заполнена жидкостью. После этого начинают постепенно приливать хромовую смесь к кипящему спирту, причем скорость подачи раствора регулируют таким образом, чтобы реакционная смесь непрерывно кипела, а термометр в холодильнике показывал 25—30° С. Так как реакция экзотермическая, то смесь продолжает кипеть без внешнего подогрева. [c.201] Одновременно с введением хромовой смеси пропускают через жидкость струю углекислого газа с такой скоростью, чтобы можно было считать проходящие пузырьки газа. [c.201] Во избежание дальнейшего окисления ацетальдегида через реакционную смесь пропускают слабый ток углекислого газа, который и уносит образующийся ацетальдегид вместе с некоторым количеством паров спирта, воды, ацеталя и этилсерной кислоты. [c.201] Большая часть ацетальдегида успевает сконденсироваться в холодильнике, а прошедшие через холодильник пары ацетальдегида поглощаются эфиром, охлаждаемым смесью льда и соли. [c.201] Через 20 мин приливание хромовой смеси заканчивается. После этого еще в течение 10 мин пропускают углекислый газ, который полностью вытесняет ацетальдегид из колбы. Затем отделяют промывную склянку от прибора и только после этого прекращают подачу углекислого газа. [c.201] Если в лаборатории нет баллона с аммиаком, то его получают кипячением концентрированного раствора аммиака в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником (горелку необходимо загородить предохранительным экраном). Для высушивания пропускают выделяющийся аммиак через колонку, наполненную едким кали и натронной известью в стакан 6 с эфирным раствором ацетальдегида (рис 95). [c.202] Чтобы реакционную смесь можно было перемешивать трубкой для ввода аммиака и чтобы уменьшить испарение эфира, колбу необходимо закрыть куском картона с отверстием. [c.202] Для полного связывания альдегида необходимо около 6 л амми- ака. Эфирный раствор ацетальдегида, насыщенный аммиаком, оставляют стоять в охладительной смеси в течение 1 ч. Смесь отсасывают на воронке Бюхнера, остаток промывают небольшим количеством эфира и сушат сначала на фильтровальной бумаге, а затем в эксикаторе над серной кислотой. Чистый препарат альдегидаммиака можно хранить длительное время в хорошо закупоренной склянке, загрязненный — темнеет и разлагается через несколько дней. [c.202] Выход кристаллического альдегидаммиака 9г. [c.202] Для получения свободного ацетальдегида собирают прибор 3. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают полученный альдегидаммиак и вливают 10 мл воды. В капельную воронку вносят охлажденную смесь, состоящую из 7 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды, и по каплям в течение 30 мин приливают ее к раствору альдегидаммиака. [c.202] К концу перегонки через прибор снова пропускают (медленно) углекислый газ в течение короткого промежутка времени. Собирают ацетальдегид в приемник, охлаждаемый смесью льда и соли. [c.203] Ацетальдегид (уксусный альдегид) — бесцветная жидкость с резким удушливым запахом хорошо смешивается с водой, спиртом, эфюом, хлороформом. Мол. вес 44,05 т. кип. 20,8° С т. пл. —123,5° С 4 = 0.783 Пд = 1,3316. [c.203] Вернуться к основной статье