ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Адипиновая кислота из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Азотной кислоты берут на 15—20% меньше рассчитанного по этому уравнению количества, так как азотная кислота реагирует не только до образования N62, но и до N0. [c.212] Для окисления алициклических спиртов до двухосновных кис лот чаще всего применяют концентрированную азотную кислоту при этом происходит разрыв кольца у углеродного атома, содержащего наименьшее число атомов водорода или связанного с атомом кислорода. [c.212] Циклогексанол. .. 10 г (0,1 моль) Колба круглодонная (200 мл). . . [c.212] Азотная кислота ( =1,4). Холодильник шариковый. [c.212] Лед Воронка с пористым дном. [c.212] Круглодонную колбу емкостью 300 мл, помещенную на асбестовую сетку, соединяют с двурогим форштоссом, в который вставляют капельную воронку и обратный шариковый холодильник. К верхнему концу последнего присоединяют стеклянную трубку с воронкой, опущенной в склянку с раствором соды для поглощения окислов азота. [c.212] Прибор должен быть на шлифах, или же корковые пробки нуж- но залить растворимым стеклом. При небольших количествах, как в данном синтезе, можно использовать резиновые пробки. Прибор необходимо поместить в вытяжной шкаф, так как реакция сопровождается выделением окислов азота, которые даже в малых количествах очень вредны. [c.212] Окисление азотной кислотой применяют главным образом для получения карбоновых кислот, которые выделяют из реакционной смеси в виде труднорастворимых в воде солей. [c.213] Кислоту нагревают до явного кипения убирают горелку и вначале очень медленно, по каплям приливают из капельной воронки циклогексанол (осторожно циклогексанол можно вводить только после начала кипения азотной кислоты). Новую каплю прибавляют после того, как прореагировала предыдущая при этом нужно следить, чтобы кипение не прекращалось без наружного обогрева. Приливание второй половины циклогексанола можно несколько ускорить, но опять-таки вводить его по каплям. [c.213] После прибавления всего циклогексанола реакционную смесь кипятят еще 10—15 мин до прекращения выделения окислов азота (жидкие органические соединения можно окислять азотной кислотой без растворителя), затем горячую жидкость переносят в стакан, охлаждают снаружи ледяной водой и отфильтровывают выделивщуюся адипиновую кислоту через воронку с пористым дном, после чего сушат. [c.213] Выход адипиновой кислоты 6—7 г. [c.213] Полученную адипиновую кислоту можно очистить перекристаллизацией из концентрированной азотной кислоты (d = l,4). [c.213] Адипиновая кислота (гександиовая кислота) — белый кристаллический порошок плохо растворима в воде, хорошо —в спирте. Мол. вес 146,15 т. пл. 149—150° С т. кип. 216° С при 15 мм рт. ст. [c.213] В сухую коническую колбу вносят несколько миллиграммов адипиновой кислоты и двойное количество резорцина, затем прибавляют две капли концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока смесь не окрасится в краснокоричневый цвет. Охлаждают колбу, вносят водный раствор едкогО натра до щелочной реакции и 20—30 мл воды — образуется фиолетово-красное окращивание. [c.213] Вернуться к основной статье