ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитрометан из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Реакционную колбу на 2(Ю мл соединяют с термометром, шарик которого должен находиться в жидкости, и с хорошо действуюш,им нисходящим холодильником, снабженным алонжем. Приемником служит коническая колба, охлаждаемая водой. [c.223] В реакционную колбу емкостью 200 мл помещают 18,9 г монохлоруксусной кислоты (осторожно монохлоруксуснач кислота вызывает ожоги кожи ), 50жл холодной воды и постепенно, тщательно перемешивая,смесь стеклянной лопаточкой, нейтрализуют 11 г углекислого натрия до щелочной реакции ( проба с фенолфталеином). При нейтрализации температура не должна превышать 20° С. Затем в реакционную колбу приливают раствор 14 г азотистокислого натрия в 40 мл воды, собирают прибор и медленно нагревают колбу слабым пламенем на сетке. [c.223] При 8()—85° С, как только начинают выделяться пузырьки углекислого газа, горелку удаляют. При этой температуре реакция продолжается без внешнего подогрева, и образующийся нитрометан отгоняется с водой в виде тяжелых маслянистых капель. [c.223] По мере отгонки содержимое колбы буреет и температура повышается до 100° С. Когда реакция в основном закончится, реакционную смесь осторожно нагревают в течение 10 мин до 110° С. Отгонку прекращают, когда в приемник начнет переходить вода без масла. Полученный дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой нитрометана от верхнего водного слоя. [c.223] Чистый нитрометан — бесцветная жидкость со своеобразным запахом, напоминающим запах горького миндаля. Мод. вес 61,042 т. кип. 102° С при 760 мм рт. сг. т. пл. —29,0°С df = 1,13816 п = 1,38188. [c.223] С азотистой кислотой реагируют первичное и вторичное нитросоединения, третичное — не реагирует. [c.224] Вернуться к основной статье