ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитробензол из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Азотная кислота ( = 1,4). Колба коническая (50 мл). . [c.224] Серная кислота ( Г = 1,84). Мешалка. [c.224] Углекислый натрий Воронка делительная. ... [c.224] Хлористый кальций Холодильник воздушный. . . [c.224] В реакционную колбу прибора 1 вносят 20 мл концентрированной азотной кислоты, к которой осторожно, при наружном охлаждении холодной водой и перемешивании, приливают 25 мл концентрированной серной кислоты (защитные очки ). [c.225] К охлажденной до 15° С смеси кислот при перемешивании при- бавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2—3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50° С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью приливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. Часто при внесении новой порции бензола появляется бурая окраска (окиси азота). Скорость внесения бензола должна быть такой, чтобы не выделялись бурые пары окислов азота. [c.225] Реакционная смесь является гетерогенной системой, поэтому процесс нитрования практически происходит только на границе двух фаз — кислотной и бензольной. Для успешного проведения реакции необходимо тщательное перемешивание, при этом происходит образование эмульсии, которая обеспечивает тесное соприкосновение реагентов. [c.225] После добавления всего количества бензола колбу погружают в водяную баню, нагретую не более чем до 60° С, и ведут реакцию при этой температуре 30—45 мин, продолжая перемешивание. Затем реакционную смесь охлаждают и переливают в делительную воронку. Дают жидкости расслоиться и тщательно отделяют нижний кислотный слой от верхнего слоя — нитробензола (смесь кислот нельзя непосредственно выливать в канализацию, предварительно ее необходимо нейтрализовать известью). Нитробензол промывают водой, встряхивая не слишком Сильно в делительной воронке, так чтобы не образовалась стойкая эмульсия. Если эмульсия все же образовалась, то вносят каплю спирта, изменяя таким образом поверхностное натяжение. [c.225] Если на дне колбы образуется слой водного раствора хлористого кальция, то нитробензол осторожно сливают в сухую колбу, снова прибавляют к нему гранулированный хлористый кальций и высушивают по описанному выше способу. [c.226] Для ускорения процесса сушки колбу закрывают пробкой со вставленной в. нее стеклянной трубкой (в качестве обратного оз-душного холодильника) и нагревают на водяной бане в течение 30 мин до тех пор, пока жидкость не станет совсем прозрачной. Время от времени коническую колбу встряхивают. [c.226] Втысушенный нитробензол переливают в колбу Вюрца на 100 лл. Собирают прибор 2. Колбу Вюрца нагревают на воздушной бане или на асбестовой сетке. Сначала отгоняют небольшое количество непрореагировавшего бензола, затем при 207—21Г С собирают нитробензол. [c.226] Нитробензол и другие нитросоединения нельзя перегонять до-( а, так как ди- и полинитросоединеиия (в данном случае динитробензол) могут самовоспламеняться и даже взрываться. Перегонку нужно прекращать, когда в колбе останется еще немного жидкости или температура кипения достигнет 214° С. [c.226] Нитробензол (мнрбановое масло)—слегка желтоватая маслянистая жидкость с запахом горького миндаля. Мол. вес 123,11 т. кип. 210,9 С 1,2055 Яд = 1,5525. Растворим в спирте, бензоле, эфирср в воде почти не растворим. Нитробензол является ядом центральной нервной системы, нарушает обмен веществ, вызывая заболевания печени. Длительное вдыхание паров нитробензола вызывает головную боль, а попадание его на кожу —ожоги. Пораженное нитробензолом место кожи нужно потереть спиртом, а затем обмыть водой с мылом. [c.226] Качественно нитробензол открывают восстановлением до анилина и окислением последнего разбавленным раствором извести или гипохлорита натрия. Вследствие окисления образовавшегося анилина возникает интенсивная фиолетовая окраска. [c.226] Вернуться к основной статье