ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анилин из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" В колбу прибора 1 вносят 15 мл нитробензола, 30 г железных опилок и вливают порциями по 1—2 мл 80 мл соляной кислоты. [c.241] Перед восстановлением рекомендуется железо кипятить с кислотой для повышения его активности, при этом имеющаяся на поверхности железа тонкая окисная пленка растворяется. [c.241] После каждого прибавления кислоты содержимое колбы хорошо перемешивают. Если реакция идет слишком бурно, колбу охлаждают холодной водой. После введения половины соляной кислоты остальное ее количество вносят крупными порциями, по 10—20 мл. Затем колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин. [c.241] Реакция считается законченной, когда исчезнет характерный запах нитробензола и часть железа превратится в красно-коричневую закись-окись железа. Далее к горячей реакционной смеси осторожно добавляют 30 мл воды и небольшими порциями приливают раствор 45 г едкого натра в 60 мл воды до щелочной реакции. [c.241] Выделившийся анилин отгоняют из горячей жидкости с водяным паром. В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая расслаивается. Когда из холодильника пойдет мутноватая жидкость, приемник меняют. Перегонку ведут до тех пор, пока дистиллят не станет совершенно прозрачным. В делительной воронке отделяют нижний слой анилина, собравшегося внизу первого приемника, а верхний слой смешивают с содержимым второго приемника. Из объединенного дистиллята анилин высаливают хорошо измельченным хлористым натрием, добавляя на каждые 100 мл дистиллята 20 г хлористого натрия. [c.241] Анилин плохо растворим в воде (в 100 г воды растворяется 3 г анилина). Для более полного выделения его из водного раствора дистиллят насыщают хлористым натрием, в концентрированном растворе которого анилин нерастворим. [c.242] После растворения хлористого натрия отделяют маслянистый слой анилина в делительной воронке и добавляют его к первой порции, водный слой обрабатывают эфиром (см. стр. 58). Эфирную вытяжку добавляют к ранее отделенному анилину, сушат несколькими кусочками твердого едкого кали (для этой цели можно также применять окись кальция, окись бария и натронную известь хлористый кальций не употребляется для высушивания аминов, так как образует с ними соединения типа кристаллогидратов) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем перегоняют анилин с воздушным холодильником (для обесцвечивания анилин можно перегнать над небольшим количеством цинковой пыли) на сетке, собирая фракцию, кипящую при 184° С. [c.242] Прибор для перегонки с водяным паром. . [c.242] В круглодонную колбу прибора 1 вносят 36 г гранулированного олова и 15 мл нитробензола. [c.243] Если в лаборатории нет готового гранулированного олова, то его можно приготовить следующим образом расплавляют куски олова в железной ложке с деревянной ручкой в пламени горелки и выливают расплавленную массу по каплям в ведро с водой с высоты полутора метров. [c.243] Анилин (аминобензол) — бесцветная или бледно-желтая жидкость со своеобразным запахом темнеет при действии света и воздуха б 100 г воды растворяется 3,6 г хорошо смешивается со спиртом, иром, бензолом. Мол. вес 93,13 т. кип. 184,4°С т. пл. —6,15°С df = 1,0217 л = 1,5863. [c.244] Анилин является сильным ядом крови. Отравления возможны как в результате вдыхания паров, так и при попадании жидкого анилина на кожу. [c.244] Применяется в производстве промежуточных продуктов и красителей, в текстильной промышленности (при черноанилиновом крашении), в фармацевтической промышленности (ацетанилид, сульфамиды, новарсенол), в производстве Искусственных смол, для получения проявителей для фотографии, ускорителей вулканизации каучука (меркаптобензтиазол) и в лабораторной практике. [c.244] Вернуться к основной статье