ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение активного водорода по Чугаеву — Церевитинову из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Церевитинов, основываясь на этих реакциях, разработал метод количественного определения подвижного водорода в органических соединениях по объему выделяющегося метана. [c.280] В настоящее время этот метод определения активного (подвижного) атома водорода называется методом Чугаева — Цереви-тинова. Позднее этот метод был несколько видоизменен А. П. Терентьевым. [c.280] Таким образом, реакция между магнийорганическими соединениями и соединениями с подвижным атомом водорода имеют важное значение. Они используются для качественного и количественного определений функциональных групп, содержащих подвижный атом водорода, для получения углеводородов из галогенпроизводных и ) агнийорганических соединений ряда ацетилена, флуорена, пиррола, индола и т. п. [c.280] При ЭТОМ выделяется эквимолекулярное количество метана, объем которого измеряют в бюретке. Обычно реакцию проводят в среде амилового эфира, анизола, ксилола, пиридина. Если реакция протекает легко при 20° С, то можно применять диэтиловый эфир. [c.280] Все реактивы, используемые для анализа, должны быть тщательно обезвожены, так как магнийиодметил разлагается в присутствии влаги. [c.280] Прибор для определения активного водорода (рис. 97) состоит из реакционного сосуда 1 с резервуаром 2 для магнийиодметила Сосуд 1 соединен при помощи резиновой трубки с газовой бюреткой 4, в которой собирают выделяющийся метан и измеряют его объем. Реакционный сосуд 1 и газовая бюретка 4 помещены в водяные бани 5 и 6 с одинаковой температурой. [c.281] Перед началом анализа через реакционный сосуд в течение 15 мин пропускают сухой воздух или сухой азот, так как. для получения точных результатов прибор должен быть абсолютно сухим. [c.281] После этого для создания постоянной температуры реакцион- ый сосуд опускают в водяную баню 3. Когда температура воды в ней и водяной бане 6, в которую помещена бюретка 4, уравняется (приблизительно через 10 мин), быстро вынимают кран 7 и тотчас же вставляют его обратно. Это необходимо для создания в реакционном сосуде атмосферного давления. Затем кран 7 поворачивают так, чтобы соединить бюретку с атмосферой и поднимают наполненный ртутью уравнительный баллон 8, который вытесняет из бюретки ве ь воздух. [c.282] Поворачивают кран 7, на 90°, опускают уравнительный баллон и укрепляют его в штативе. Убирают водяную баню и наклоняют реакционный сосуд так, чтобы весь магнийиодметил перетек из резервуара 2 в сосуд 1, где находится исследуемое вещество. Происходит выделение метана, под давлением которого понижается уровень ртути в бюретке. Как только падение уровня ртути в бюретке замедлится, для завершения реакции сосуд 1 нагревают на водяной бане до 90° С. После охлаждения его помещают на водяную баню комнатной температуры. Через 10 мин уровни в бюретке и баллоне 8 выравнивают, измеряют объем собранного газа, температуру и барометрическое давление. Объем газа приводят к нормальным условиям. [c.282] Вернуться к основной статье