ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основная лабораторная химическая посуда из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Колбы и стаканы — это основная лабораторная посуда наиболее употребительным материалом для их изготовления, служит жаростойкое стекло. Чаще всего приходится проводить синтезы в колбах, которые бывают разнообразной емкости и формы. В тех случаях, когда реакция идет при нагревании реакционной смеси до кипения, следует пользоваться круглодонными колбами, так как они устойчивы к толчкам, возникающим при кипении жидкости. Круглодонные колбы бывают широкогорлые, узкогорлые, со шлифами и без них (рис. 1). Круглодонные колбы применяют для проведения в них синтезов, для перегонки при атмосферном давлении и с водяным паром, а также в качестве приемников при вакуум-перегонке. [c.14] Конические колбы (см. рис. 1,е) применяют для кристаллизации, приготовления реактивов, проведения простых операций, когда нет необходимости защищать процесс от доступа влаги и воздуха, в качестве приемников и для некоторых других целей. [c.15] Стаканы (рис. 5, б, в) применяют для проведения реакций при температурах ниже 100°С. Основным же назначением стаканов является использование их в качестве вспомогательных сосудов. Стаканы нельзя употреблять для работы с низкокипящими и огнеопасными растворителями, так как эти жидкости летучи. [c.16] Холодильники (рис 6) служат для охлаждения и конденсации паров при проведении реакций с органическими соединениями. [c.16] Применение воздушного холодильника а—как обратного б—как нисходящего. [c.16] Холодильники называют обратными, когда конденсирующиеся в них пары возвращаются в реакционную смесь (рис. 7, а). Нисходящими, или прямыми, их называют в том случае, если при перегонке конденсат из холодильника поступает в приемник (рис. 7, б). Охлаждающими агентами для холодильников являются воздух (воздушный холодильник) и вода (водяной холодильник). [c.16] Самым простым холодильником является воздушный, который может применяться как в качестве обратного, так и нисходящего, причем для жидкостей с температурой кипения 150°С и выше водяные холодильники для таких жидкостей не употребляются, так как вследствие резкого перепада температур трубка холодильника может лопнуть. [c.16] Широко распространенным холодильником, применяемым в лаборатории, является холодильник Либиха, который используется в качестве нисходящего и обратного. Холодильник Либиха состоит из наружной рубашки, которая припаяна к внутренней трубке или соединяется с ней при помощи отрезков резиновой трубки. [c.16] Наружная рубашка имеет два отростка. На эти отростки надевают резиновые трубки, одну из которых присоединяют к водопроводному крану, а другую отводят в раковину. При этом надо помнить следующее правило если холодильник Лнбиха используется как нисходящий, то воду подают по принципу противотока, т. е. вода должна двигаться навстречу парам охлаждаемой жидкости (рис. 8, а). Если же холодильник употребляется как обратный,- то принцип противотока не соблюдается и воду подают в нижний отросток, чтобы полностью заполнить водой холодильник и эффективно сконденсировать пары реакционной жидкости (рис. 8,6, б). [c.17] В лабораториях часто применяют холодильники и других типов— шариковый и змеевиковый. Шариковый холодильник (см. рис. 6, в) чаще всего употребляется как обратный, так как шаровидные расширения внутренней трубки значительно улучшают его охлаждающее действие. Змеевиковый холодильник (см. рис. 6, г) всегда применяется только как нисходящий для низкокипящих веществ. Он никогда не используется как обратный, так как конденсат, плохо стекающий по сгибам, может быть выброшен из холодильника. [c.17] Холодильники могут нормально работать только при постоянном напоре воды, поэтому всегда необходимо следить за тем, чтобы в холодильнике не прерывался ток охлаждающей воды, в противном случае может произойти авария. [c.17] Алонж применяют для отвода дистиллята во время перегонки. Он крепится к холодильнику при помощи пробки. [c.18] Хлоркальциевые трубки (рис. 12) используют, если необходимо реагирующие вещества защищать от действия влаги воздуха. Хлоркальциевая трубка содержит слой хлористого кальция, в виде зерен 1—1,5 см до верха трубки оставляют свободными, а сверху и снизу кладут небольшой слой ваты. [c.18] Сверлить пробку нужно не спеша, и обязательно начинать с ее узкого основания, так как эта часть будет находиться в сосуде и должна быть ровной. При сверлении в левую руку берут пробку, а в правую — сверло, причем придают ему такое положение, чтобы ось его совпала с осью пробки, а полученное отверстие в пробке должно быть параллельно стенкам горла сосуда, что значительно облегчит правильную сборку сосуда. Сверлить начинают, нажимая на пробку и медленно вращая сверло, однако сильно надавливать на сверло не нужно, так как при этом у корковых пробок получаются неровные отверстия с рваными краями, а у резиновых — сильно уменьшенные в диаметре отверстия. [c.20] Для придания пробкам большей устойчивости к действию разъедающих паров или газов (щелочей, кислот, окислов азота, брома, хлора и т. п.) их надо специально обработать. Корковые пробки нагревают 15—20 мин при 50 °С в растворе, состоящем из 3 ч. желатины, 5 ч. глицерина и 100 ч. воды. Затем пробки высушивают и пропитывают расплавленной смесью из 12 ч. вазелина и 42 ч. парафина, при этом все время переворачивают их стеклянной палочкой. После такой обработки корковые пробки вынимают и высушивают. [c.21] Необходимо иметь в виду, что корковые и резиновые пробки очень неустойчивы к действию высоких температур и многих химических реактивов. Так, резиновые пробки плохо выдерживают температуры выше 140 °С, а под действием бензола, толуола, эфира, ацетона, галогенпроизводных и других веществ легко набухают и разрушаются, загрязняя при этом продукты реакции. Корковые пробки неустойчивы к сильным кислотам и щелочам и в силу своей пористости непригодны для работы в вакууме. [c.21] Стеклянные трубки разных диаметров применяют для соединения отдельных частей прибора. Чтобы разрезать узкую стеклянную трубку, делают надрез на ее поверхности напильником или ножом для резки стекла, затем, взяв трубку в обе руки, прижимают большие пальцы к противоположной стороне ее против надреза и быстрым движением ломают трубку, при этом одновременно слегка растягивая ее. Широкие и толстые трубки не ломают, для их разрезания делают поперечный надрез ножом и к месту надреза прикладывают нагретую докрасна стеклянную палочку или проволоку, трубка лопается, образуя ровное сечение. Обрезанные концы трубок должны быть обязательно оплавлены. Обычно это делают в пламени газовой горелки. Благодаря оплавлению устраняется возможность ранения рук, трубка легко и без повреждения надевается на пробку и не царапает стеклянную посуду. [c.21] Капилляры очень часто используются в лабораторной практике. Они бывают двух назначений. Одни служат для определения температуры плавления органических веществ, а другими пользуются при нагревании и перегонках жидкостей, чтобы избежать перегрева и создать условия равномерного нагрева. [c.22] Чтобы получить первые, стеклянную трубку нагревают при постоянном вращении в плоском пламени. Когда трубка размягчится и начнет в нагретом месте сужаться, ее вынимают из пламени и, не переставая вращать, не очень быстро растягивают. Как только обработанная трубка остынет, ее разрезают на куски длиной 4—5 см, заплавляют тонкий конец и используют капилляры для определения температуры плавления. [c.22] Капилляры, используемые по второму назначению, изготовляются аналогично, с той лишь разницей, что размягченную трубку растягивают быстро. Длина капилляров зависит от величины нагреваемой колбы. Один конец капилляра также заплавляется. [c.22] Вернуться к основной статье