ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитробензол из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Колба круглодониая (250 мл) Колба коническая (50 мл) Колба Вюрца (100 мл). [c.208] Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу В реакционную колбу прибора 1 вносят 20 мл концентрированной азотной кислоты, к которой осторожно, при наружном охлаждении холодной водой и перемешивании, приливают 25 мл концентрированной серной кислоты защитные очки ). [c.208] Реакционная смесь является гетерогенной системой, поэтому процесс нитрования практически происходит только на границе двух фаз — кислотной и бензольной. Для успешного проведения реакции необходимо тщательное перемешивание, при этом происходит образование эмульсии, которая обеспечивает тесное соприкосновение реагентов. [c.209] После добавления всего количества бензола колбу погружают в водяную баню, нагретую не более чем до 60 °С, и ведут реакцию при этой температуре 30—45 мин, продолжая перемешивание. Затем реакционную смесь охлаждают и переливают в делительную воронку. Дают жидкости расслоиться и тщательно отделяют нижний кислотный слой от верз него слоя — нитробензола (смесь кислот нельзя непосредственно выливать в канализацию, предварительно ее необходимо нейтрализовать известью). Нитробензол промывают водой, встряхивая не слишком сильно в делительной воронке, так чтобы не образовалась стойкая эмульсия. Если эмульсия все же образовалась, то вносят каплю спирта, изменяя таким образом поверхностное натяжение. [c.209] После отстаивания нижний слой нитробензола спускают через кран, а водный слой сливают через верхнее отверстие воронки. Затем нитробензол снова вносят в делительную воронку и для очистки от следов кислот промывают разбавленным раствором углекислого натрия до прекращения выделения двуокиси углерода (верхнее отверстие делительной воронки не закрывать ). После промывки спускают нижний слой нитробензола в сухую коническую колбу емкостью 50 мл и сушат над безводным гранулированным хлористым кальцием. [c.209] Если на дне колбы образуется слой водного раствора хлористого кальция, то нитробензол осторожно сливают в сухую колбу, снова прибавляют к нему гранулированный хлористый кальций и высушивают по описанному выше способу. [c.209] Для ускорения процесса сушки колбу закрывают пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой (в качестве обратного воздушного холодильника) и нагревают на водяной бане в течение 30 мин до тех пор, пока жидкость не станет совсем прозрачной. Время от времени коническую колбу встряхивают. [c.209] Высушенный нитробензол переливают в колбу Вюрца на 100 мл. Собирают прибор 2. Колбу Вюрца нагревают на воздушной бане или на асбестовой сетке. Сначала отгоняют небольшое количество непрореагировавшего бензола, затем при 207—211°С собирают нитробензол. [c.209] Нитробензол (мнрбановое масло) — слегка желтоватая маслянистая жидкость с запахом горького миндаля. Мол. вес 123,11 т. кип. 210,9 °С го — 112055 Пд = 1,5525. Растворим в спирте, бензоле, эфире в воде почти не растворим. Нитробензол является ядом центральной нервной системы, нарушает обмен веществ, вызывая заболевания печени. Длительное вдыхание паров нитробензола вызывает головную боль, а попадание его на кожу — ожоги. Пораженное нитробензолом место кожи нужно потереть спиртом, а затем обмыть водой с мылом. [c.210] Применяется для получения анилина, бензидина, л-динитробензола, л-ди-нитрохлорбензола, в производстве красителей, в качестве растворителя и для других целей. [c.210] Качественно нитробензол открывают восстановлением до анилина и окислением последнего разбавленным раствором хлорной извести или гипохлорита натрия. Вследствие окисления образовавшегося анилина возникает интенсивная фиолетовая окраска. [c.210] Вернуться к основной статье