ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение очень малых количеств (следов) из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Не следует смешивать различные понятия определение малых количеств и микроанализ. Микроанализ—это проведение различных определений, исходя из очень малых навесок анализируемой пробы, что требует особой техники выполнения анализа (см. стр. 525). Для определения же малых количеств (следов) берут навески обычных размеров, а иногда и очень большие от одной десятой грамма до многих десятков граммов, но определяют такие компоненты пробы, которые присутствуют в ней в незначительных концентрациях (обычно от до 10 %, а иногда и значительно меньших). [c.521] Проблема определения таких малых количеств получила в настоящее время очень большое значение во многих областях знания (геологии, металлургии, электронике, химии катализа, изучении флуоресценции, биохимии, исследовании продуктов ядерных рекций, анализе природных вод и нефтепродуктов и т. д.). [c.521] Многие из методов, разработанных для анализа относительно концентрированных растворов, при переходе к таким сильно разбавленным растворам оказываются непригодными. [c.521] Применяемые методы. При содержании определяемых компонентов пробы порядка 10 —часто могут быть использованы обычные весовые и объемные методы анализа. [c.521] Из весовых методов наиболее пригодны в таких случаях те методы, в которых масса выделенного осадка во много раз превышает массу определяемого элемента. Например, натрий можно осадить и взвесить в виде тройного ацетата цинк-уранил-натрия, масса которого в 70 раз превышает массу содержащегося в нем натрия. Пользуясь этим методом, можно легко определить 0,1 % натрия из навески 1 г. [c.521] Однако важнейшие из применяемых в таких случаях методов— спектрофотометрические и методы количественной спектрографии. В равной мере используются также полярография и нефелометрия. Новым методом, особенно пригодным для определения с достаточной точностью следов, даже самых малых, является кулонометрия. Для определения еще меньших количеств мы располагаем методами радиохимии, каталитическими и микробиологическими методами. [c.521] Во второй части этой книги приведены описания многих методов, пригодных для определения следов различных элементов. [c.521] Границы чувствительности разных методов. Количественная спектро графия в благоприятных случаях дает возможность определять некоторые элементы в количестве 10 , а иногда и 10 %. [c.521] Колориметрия едва ли менее чувствительна, поскольку при выполнении анализов колориметрическими методами можно брать большие навески. Колориметрическими методами в лучших условиях можно также определять 10 % различных элементов, а иногда 10 %. [c.522] Флуориметрические методы более чувствительны. Так, бериллий, например, можно обнаружить реакцией флуоресценции его соединения с морином в концентрации 10 %. [c.522] Кинетическими методами можно определить в растворе 10 % (0,01 мг л) иода и 10 % (10 мг л) железа. [c.522] Микробиологическими методами определяют 10 % меди, 10 % молибдена, 10 % магния, калия или РаОб. [c.522] Микроскопическими методами можно определить 10 % (10 мг л) золота в морской воде. [c.522] Наконец, радиохимическими методами можно определять от 10 до 10 % некоторых элементов. [c.522] При определении тех или иных элементов в количестве 10 % или меньше наиболее точные результаты дают кулонометрия и спектрофотометрия. [c.522] Материалы. При определении очень малых количеств таких элементов, как кремний, алюминий, кальций, щелочные металлы, нельзя пользоваться стеклянной посудой все операции надо проводить в посуде из плавленого кварца, устойчивого металла или пластмассы. Даже часовые стекла, которыми прикрывают химическую посуду, заметно разрушаются. Особенно сильно действуют на стекло и даже на фарфор щелочные растворы. Из фарфора при этом извлекается свинец, из стекла. пайрекс—мышьяк, цинк, свинец, бор и т. д. [c.522] Фильтровать растворы надо по возможности через стеклянные фильтрующие тигли. Бумажные фильтры, даже из самой чистой фильтровальной бумаги, содержат ряд элементов в количествах, которыми никак нельзя пренебречь (например, беззольный фильтр фирмы Оиг1еих содержит 20—30 мкг ТЮз). [c.522] Загрязнить пробу могут также металлические щипцы (особенно железом). Газовые горелки могут ввести в пробу медь и цинк. [c.522] Смазка кранов, резиновые трубки и пробки могут быть также источниками загрязнений (главным образом цинком). Применение их должно быть совершенно исключено, а иногда приходится отказываться и от корковых пробок. [c.522] Нельзя пользоваться металлическими ситами, можно применять лишь шелковые сита, и притом совершенно чистые. [c.522] Вернуться к основной статье