ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сухие способы из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Прокаливание на воздухе. Самый старинный меюд разрушения органических веществ—прокаливание пробы на воздухе. Анализируемую пробу помещают в кварцевую или платиновую чашечку, вставляют последнюю в муфельную печь и постепенно повышают температуру до 500-550 °С. [c.536] Остаток после прокаливания содержит только неорганические нелетучие вещества, часто включая карбонаты щелочных металлов, образовавшиеся при прокаливании пробы вследствие окисления углерода органических веществ до СО . Анализируя полученную золу, определяют неорганические элементы, бывшие в пробе. Следует, однако, учитывать, чтО при прокаливании происходит потеря летучих веществ галогенидов, фосфора, мышьяка, ртути, кадмия, серы, хлорида железа (III) и т. п., особенно в результате восстановления различных соединений углем, образовавшимся при прокаливании органических веществ. [c.536] Примечания. Некоторые элементы—железо, алюминий, марганец, свинец— могут вступить в соединение с кварцем чашки, в которой проводят прокаливание, особенно когда температура превышает 500 °С. Серебро, свинец, олово образуют сплавы с платиной, если прокаливание проводят в платиновой посуде. [c.536] Другие элементы, например бериллий, образуют при прокаливании окислы, которые с трудом потом растворяются в кислотах. [c.536] Если проводят определение очень малых количеств, то рекомендуется чашку, в которой ведут прокаливание, предварительно очистить обработкой горячей разбавленной (1 1) соляной кислотой в течение —2 ч. [c.536] Ход работы. Если анализируют жидкость, то сначала ее выпаривают досуха на горячей плитке. Остаток смачивают азотной кислотой и снова выпаривают. Затем переносят чашечку (платиновую или кварцевую) в печь, постепенно поднимают температуру до 500 °С и поддерживают ее до полного исчезновения угольных частиц. Если эти частицы не исчезают, рекомендуется охладить чашку, смочить остаток азотной кислотой и повторить прокаливание. [c.536] Остаток после прокаливания обрабатывают разбавленной (1 1) соляной кислотой, иногда с добавлением небольшого количества азотной кислоты, фильтруют раствор и остаток промывают. [c.537] Если остаток имеется (кремнекислота), фильтр с остатком сжигают в платиновом тигле, золу обрабатывают плавиковой и хлорной кислотами (см. Кремний , стр. 680), упаривают до появления паров хлорной кислоты, разбавляют водой и присоединяют полученный раствор к основному раствору пробы. [c.537] Сжигание в кислороде. Анализируемую пробу помещают в лодочку, последнюю вставляют в трубку и прокаливают в токе кислорода. Этот метод оказывается эффективным в большинстве случаев. [c.537] Окисление в закрытом сосуде (бомбе). Окисление кислородом. Окисление проводят в сосуде типа калориметрической бомбы, наполняя его-кислородом под некоторым давлением, например 5 am. Анализируемое вещество помещают в лодочку. Реакцию вызывают, илн нагревая дно прибора, или нагревая пробу в бомбе проволокой, к которой подводят электрический ток. [c.537] Образовавшиеся газы можно извлечь нз прибора, создавая в нем вакуум водяные пары прп этом поглощают в трубке с высушивающим веществом, а углекислый газ—в трубке с соответствующим поглотителем. [c.537] Вернуться к основной статье