ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особые случаи анализа из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Физическими методами возможно определение кислорода как непосредственно в газе, так и при непрерывном пропускании газа через раствор. Эти методы легко автоматизируются и дают возможность определять следы кислорода. [c.662] Приводим здесь только несколько ссылок на труды, посвященные основным методам определению по теплопроводности (прибор МЕС1), полярографическому определению определению по парамагнетизму (прибор Бекмана США) и калориметрическому методу, в котором реакцию окисления проводят в присутствии катализатора . [c.662] Определение кислорода в металлах. Это очень важная проблема, решение которой иногда трудно бывает найти. [c.663] Наиболее общий метод состоит в плавлении металла в вакууме, обычно в присутствии графита. Плавление проводят в расплавленном железе (1800—1900 °С) или в расплавленной платине (2400 °С). Выделяющиеся газы собирают и анализируют . Кислород при этом превращается в окись углерода, нитриды разлагаются с образованием азота, водород выделяется в свободном виде. Так определяют содержание различных газов в алюминии, боре, кобальте, бериллии, хроме, меди, железе, германии, марганце, молибдене, никеле, кремнии, тантале, тории, уране, ванадии, вольфраме, цирконии. [c.663] В свинце, железе, кадмии, сурьме, меди, хроме, марганце, кобальте, мышьяке, молибдене, вольфраме, никеле и цинке содержание кислорода можно найти прокаливанием металла в парах серы и определением полученного сернистого газа . [c.663] Прокаливанием в токе хлора можно определить содержание кислорода в титане и цирконии , а прокаливанием в токе хлористого водорода— содержание его в цинке, кадмии, свинце и цирконии. [c.663] Было предложено также нагревание металла с бромом в присутствии углерода при 825 °С так можно определять кислород в титане, цирконии, хроме, ванадии и в сталях . [c.663] Этот метод был применен для определения кислорода в меди, боре, таллии, кремнии, германии, титане, мышьяке, сурьме, селене, теллуре, уране, иоде, висмуте, ванадии, хроме, ниобии, тантале, вольфраме и свинце. [c.663] Для определения кислорода в металлическом натрии проводят реакцию последнего с бромбутаном окись натрия ЫааО остается непрореагировавшей . [c.663] Иногда металл можно отделить от его окисла экстракцией его ртутью (натрий, олово, цинк) 1. [c.663] Для определения кислорода в цинке последний можно обрабатывать раствором хлористого водорода в безводном растворителе—уксусной кислоте или толуоле, а затем образующуюся воду определять реактивом Фишера . [c.663] Определение кислорода в кальции можно провести обработкой пробы безводным метанолом, растворением оставшейся окиси кальция в безводной салициловой кислоте и титрованием выделившейся воды методом Фишера . [c.663] Предлагалось также для определения кислорода в алюминии и бериллии использование ядерной реакции типа (т, п), вызываемой с помощью бетатрона . Можно для определения кислорода применить и метод изотопного разбавления . [c.663] Точным методом определения кислорода является также спектрография в коротких ультрафиолетовых лучах . [c.664] Вернуться к основной статье