ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особые случаи анализа из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Переведение кремнекислоты в нерастворимую форму (обезвоживание) в среде сильной кислоты. Кремнекислота мало растворима в кислон среде, но в гидратированном виде она превращается в коллоидный раствор. Чтобы можно было кремнекислоту отфильтровать, надо провести частичную ее дегидратацию. Если отделение кремнекислоты не произошло полностью, то оставшиеся в растворе коллоидные частицы ее захватываются осадками при последующих осаждениях, особенно осадком гидроокисей, выделяемом добавлением аммиака. [c.680] С другой стороны, осадок кремнекислоты обладает адсорбционными свойствами и увлекает с собой различные вещества из раствора. [c.680] Меишющие ионы. Мешают фторид-ионы, образующие с кремнекислотой летучие соединения 3 р4 и НзЗ . Кроме того, в кислой среде в присутствии фторид-ионов получается плавиковая кислота, разрушающая стеклянную посуду. В присутствии достаточного количества ионов алюминия фторид-ионы не мешают отделению кремнекислоты . [c.680] Борная кислота в значительной своей части захватывается осадком кремнекислоты. Ее можно удалить в виде борнометилового эфира перед выпариванием раствора для обезвоживания кремнекислоты. Вольфрамовая кислота сопровождает кремнекислоту. Она растворяется в растворе аммиака. В присутствии олова (IV) обезвоживание кремнекислоты надо проводить серной кислотой, чтобы олово осталось в растворе (в виде комплексного сульфата). Ниобий и тантал большей частью переходят в остаток кремнекислоты. Титан и цирконий не мешают отделению кремнекислоты, если обезвоживание происходит в достаточно ки лo растворе (солянокислом или сернокислом), но часто бывает, что небольшая часть ионов этих металлов все же обнаруживается в остатке кремнекислоты. Фосфаты титана и циркония очень мало растворимы, поэтому в присутствии фосфат-ионов обезвоживание следует проводить при большом количестве остающейся свободной серной кислоты. Остаток кремнекислоты может быть загрязнен также основными солями висмута и сурьмы. [c.680] Обезвоживание в присутствии соляной кислоты. Анализируемый раствор выпаривают в чашке на водяной банё досуха, затем нагревают в сушильном шкафу до полного удаления соляной кислоты (примерно 3 ч). Остаток растирают платиновым шпателем до получения тонкого порошка, затем смачивают водой, кипятят для растворения всех растворимых солей и снова выпаривают досуха. Затем остаток обрабатывают 0,5 —1 н. соляной кислотой, нагревают 10 мин на водяной бане, фильтруют и промывают остаток кремнекислоты 0,01 н. соляной кислотой . В растворе после этой обработки остается лишь очень мало кремнекислоты. [c.680] Общие замечания. 1. После обезвоживания кремнекислоты и обработки остатка водой и кислотой надо отделить фильтрованием растворенные соли, иначе кремнекислота может снова перейти в раствор. [c.681] Обезвоживание с серной кислотой. Анализируемый раствор выпаривают на песочной бане до появления белых паров серной кислоты и поддерживают эту температуру 2—3 мин. Так отделяют в один прием почти всю кремнекислоту. Остаток обрабатывают серной кислотой, концентрация которой должна быть меньше 4 н. [c.681] Остаток будет содержать щелочноземельные элементы. Если нагревание при температуре выделения белых паров продлить слишком долго, то образуются безводные сульфаты железа (III), алюминия, хрома (III) и никеля, которые потом очень трудно перевести в раствор. [c.681] Обезвоживание с хлорной кислотой. Анализируемый раствор выпаривают с хлорной кислотой до появления ее белых паров и продолжают нагревание при этой температуре 15—20 мин. Затем охлаждают, разбавляют водой и фильтруют. Это лучший способ обезвоживания кремнекислоты. Почти все перхлораты хорошо растворимы в воде, что дает возможность получать очень чистые остатки кремнекислоты. В растворе ее остается очень мало . [c.681] Примечания. 1. Для избежания опасности взрыва, сначала нагревают пробу с азотной кислотой, которая окисляет наиболее шергично действующие восстановители. [c.681] Осаждение кремнекислоты с добавлением желатина. Добавление желатина к достаточно кислому раствору приводит к флокуляции коллоидной кремнекислоты. Ее можно после этого отфильтровать и прокаливанием превратить в SiO . Осажденная таким способом кремнекислота легко отфильтровывается. Осаждение ее происходит более полно, чем при выпаривании с кислотами. [c.681] Реактивы. Желатин, 3%-ный раствор. [c.681] Промывной раствор. 2 мл раствора желатина и 2 мл концентрированной соляной кислоты разбавляют до 1 г. [c.681] Ход отделения. Анализируемый раствор должен быть очень кислым. Концентрацию соляной кислоты в нем доводят до 7н. Нагревают до 50 °С, прибавляют по 10—12 мл раствора желатина на каждые 50 m.i анализируемого раствора, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем фильтруют и промывают осадок промывным раствором, нагретым до 60—70°С. [c.681] Мешающие ионы. Вместе с кремнекислотой могут выделиться в оса док фосфаты циркония, титана и тория, а также ниобий, тантал, воль фрам и частично молибден. Бор не мешает отделению. [c.682] Оставшийся в растворе избыток желатина мешает многим последую Ш.ИМ разделениям, но не мешает осаждению металлов группы аммиака Если после выделения кремнекислоты предполагают провести осаждение фосфоромолибдата аммония, то избыток желатина разрушают кипячением раствора в присутствии азотной кислоты. [c.682] Вернуться к основной статье