ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особые случаи анализа из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" Для отделения серы иногда используют ее растворимость в сероуглероде. После выпаривания сероуглерода при 80 °С оставшуюся серу можно-взвесить. [c.793] Прекрасным растворителем серы является также пиридин . Обработкой ацетоном серу можно отделить от углеводородов . [c.793] Если серу нельзя отделить растворением, ее окисляют дымящей азотной кислотой в присутствии брома и получают серную кислоту. [c.793] Методы разделения с помощью ионитов. Сульфат-ионы можно отделить от сопровождающих их катионов, выделяя последние катионитом. Это разделение рекомендуется перед проведением многих методов определения. [c.793] Ход разделения. К 25 луг анализируемого раствора, концентрация катионов в котором не превышает 0,2 н., прибавляют 25 мл воды и пропускают через колонку с катионитом со скоростью Ъ мл ъ минуту. Затем промывают колонку 100 мл воды. [c.794] Некоторые металлы, образующие комплексные сульфаты, например хром, цирконий, могут частично пройти через катионит. [c.794] Литература. 0. Самуэльсон, Применение ионного обмена в аналитической химии, Издатинлит, 1955, стр. 132. Z. anal. hem., I16, 328 (1939). [c.794] Взвешивание в виде сульфата бария. Это наиболее часто применяемый метод определения сульфатов. Осадок обычно бывает загрязненным вследствие адсорбции других ионов. Осаждение сульфата бария надо проводить в среде разбавленной соляной кислоты, тогда осадок получается в форме, легче отделяемой фильтрованием, и осаждение более селективно. Избыток хлорида бария должен быть ограниченным. [c.794] Особенно часто осадок бывает загрязнен железом (III). Поэтому последнее надо предварительно восстановить до железа (И) металлическим цинком или отделить с помощью катионита. Сильно также адсорбируются осадком нитрат-ионы их можно предварительно удалить, выпаривая раствор несколько раз досуха после добавления соляной кислоты. [c.794] Помимо адсорбируемых ионов, мешают селенат-ионы и фторосиликат-ионы, также осаждаемые хлоридом бария в кислой среде. Фториды, хроматы, молибдаты и вольфраматы образуют с ионами бария относительно более растворимые в кислой среде соли, но все же они могут быть частично осажденны. [c.794] Фторосиликат-ионы можно разрушить кипячением в аммиачной среде выделяется осадок кремнекислоты, фторид-ионы остаются в растворе. Селенат-ионы можно восстановить концентрированной соляной кислотой при нагревании. Хромат-ионы можно также восстановить, например металлическим цинком. Фторид-ионы можно связать добавлением борной кислоты. [c.794] Соли хрома могут образовать с сульфат-ионами комплексные соединения, что приводит к неполному осаждению сульфата бария. В этом случае следует ввести в раствор ацетат-ионы, которые с хромом образуют более устойчивый комплекс. [c.794] Вследствие адсорбции осадком различных ионов из раствора точность определения редко бывает высокой (i0,5—1%). Наилучшие результаты получаются при очень точном соблюдении всех указаний принятого хода анализа. [c.794] Реактив. Хлорид бария, дигидрат, 5%-ный раствор. [c.794] Вернуться к основной статье