ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особые случаи анализа из "Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений" В присутствии висмута раствор при осаждении серебра следует подкислить азотной кислотой, чтобы не произошло осаждение BiO l. Мешает осаждению присутствие ионов, связывающих в комплексы ионы серебра. [c.806] Ионы Hg можно предварительно окислить кипячением раствора в течение нескольких минут с концентрированной азотной кислотой. [c.806] Хлорид серебра растворяется в растворе аммиака с образованием комплексного амина. Хлорид таллия (I) остается при этом нерастворенным. [c.806] Свинец можно осадить в виде сульфата. [c.806] Осадок хлорида серебра захватывает с собой некоторое количество палладия. Последний надо предварительно связать в комплекс добавлением аммиака и подкислить раствор перед осаждением серебра. [c.806] Осаждение сульфида серебра. Для отделения следов серебра можно из классических методов использовать осаждение его в виде сульфида сероводородом из раствора, 0,1 н. по содержанию серной кислоты. Коллектором может служить медь или ртуть (II). [c.806] Экстракция дитизоната серебра—см. Колориметрические методы (стр. 811). [c.806] Ход разделения. Анализируемый раствор нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра до начала выделения осадка. Затем прибавляют 10%-ный раствор цианида калия точно до растворения выделившегося осадка и подвергают раствор электролизу. [c.806] В ацетатном растворе. К мл анализируемого раствора, содержащего небольшое количество свободной азотной кислоты (менее 1 мл концентрированной HNO3), прибавляют 25 г ацетата натрия или ацетата аммония, нагревают до кипения и проводят электролиз. [c.806] Проводя электролиз при контролируемом потенциале, можно отделить серебро от многих металлов , в том числе и от меди. [c.807] Методы осаждения. Метод Фольгарда. Это важнейший метод определения серебра. В нем используется малая растворимость роданида серебра. Анализируемый раствор титруют раствором роданида калия, о конце реакции узнают по образованию красного комплекса Fe NS . Титрование можно проводить в кислой среде, лучще всего в 0,4—0,6 н. растворе азотной кислоты. [c.807] Мешающие ионы. Мешают никель, кобальт, свинец, медь, ртуть и другие металлы, образующие комплексы с роданид-ионами. Мешают также ионы, связывающие в комплексы ионы серебра и железа (III), а также вещества, окисляющие роданид-ионы, в особенности окислы азота и нитрит-ионы, которые могут присутствовать, если проба растворялась в азотной кислоте. Их надо предварительно удалить кипячением раствора. [c.807] Реактивы. Железоаммонийные квасцы. Растворяют 140 г соли в 1 л воды, содержащей несколько миллилитров азотной кислоты. [c.807] Рсданид калия, 0,1 М титрованный раствор. Титр его устанавливают по нитрату серебра реактивной чистоты. [c.807] Ход определения. К50жл анализируемого раствора прибавляют 5 мл 6 я. азотной кислоты и 1 мл раствора железоаммонийных квасцов. Затем титруют раствором роданида до появления розовой окраски. При приближении к концу титрования раствор надо сильно перемешивать. [c.807] Вернуться к основной статье