ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Испытание ионитов из "Ионообменный хроматографический анализ металлов" Тростянской и К- М. Салдадзе подробно описаны наиболее современные. методы испытания ионитов определения насыпного веса, влагосодержания, стойкости к растворителям, иа бухаемости зерен смолы в различных средах, теплостойкости, гранулометрической стойкости, химической стойкости, стойкости ионитов к тидролизу. [c.139] Изучение физических свойств ионитов позволяет определять зернение товарного ионита, влажность, насыпной вес товарного ионита, вес товарного ионита, занимающего после набухания в воде определенный объем по соответствующим ГОСТам. [c.139] Наиболее важной характеристикой ионита является его ионообменная емкость, так как иониты применяют для проведения различных ионообменных реакций. Ионообменная емкость ионита может быть определена в различных условиях полная ионообменная емкость характеризует поглотительную способность всех видов функциональных групп в ионите поглотительная же способность по отдельным функциональным группам характеризует наличие этих групп наконец, можно определять равновесную ионообменную емкость. [c.139] Ионообменная емкость ионита определяется как в статических, так и в динамических условиях. При этом условия испытания должны быть строго стандартными, так как ионообменный процесс зависит не только от общего числа функциональных групп, но и от степени их ионизации при заданном pH раствора, омывающего зерна ионита, и от химической природы и концентрации ионов, находящихся з растворе. [c.139] Для определения статической ионообменной емкости (СОЕ) необходимо обеспечить условия, при которых действительно устанавливается ионообменное равновесие между зернами ионита и омывающим их раствором, который содержит обменивающийся ион. [c.139] Для определения емкости в динамических условиях можно поступать двояко 1) определять динамическую ионообменную емкость (ДОЕ) до появления первой порции испытуемого иона в фильтрате и 2) определять полную динамическую ионообменную емкость (ПДОЕ), т. е. емкость сорбента-ионита до полного прекращения извлечения ионитом испытуемого иона из раствора. [c.140] При определениях по статическому методу зерна ионита должны находиться в дост аточно длительном контакте с определенным объемом раствора испытуемого электролита, чтобы установилось ионообменное равновесие между зернами ионита и раствором, в который они погружены. [c.140] При определениях по динамическому методу через слой зерен иокита в колонке непрерывно пропускают (фильтруют) раствор испытуемого электролита. [c.140] Статическую обменную емкость вычисляют на основании данных титрования по разности между количеством щелочи или соляной кислоты, израсходованным на титрование контрольного раствора и раствора, находившегося в контакте с зернами ионита. При этом величину статической обменной емкости выражают в мг-экв сорбированного иона на 1 г сухого ионита. Этим путем определяется емкость ионита в равновесных условиях. Однако для достижения полного равновесия при ионном обмене требуется 5—6 суток при условии, что температура постоянна. Опыт необходимо проводить поэтому в термостате. Статическая емкость зависит от pH раствора, концентрации раствора, химических свойств обменивающихся ионов, от температуры опыта. [c.141] Для сильнокислотных катионитов Н-форму переводят предварительно в К а-форму, обрабатывая катионит 1-н. раствором едкого натра до полной нейтрализации ионов водорода. Затегл зерна катионита отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикатор у-тимолфталеину. Полученную натриевую форму катионита можно хранить в воздушносухом состоянии в банке с притертой пробкой. [c.141] Салдадзе, из подготовленного таким способом ка-тион ита отвешивают пробы по 1 г (из расчета на сухое вещество), помещают в Склянки или конические колбы с притертыми пробками объемом в 250—ЭОО жл, добавляют 100 мл 0,1-н. раствора хлорида кальция. Дают постоять б—6 суток в термостате, В полученном таким путем равновесном растворе определяют содержание катионов кальция титрованием проб, отобранных пипеткой ня 10—25 мл, раствором трилона Б из бюретки. Для этого к 25 мл анализируемого раствора добавляют 1 мл борат-ного буфера и 7—8 капель раствора индикатора-красителя хром темно-синий-К. Раствор медленно титруют 0,01-н. раствором трилона Б из микробюретки до изменения окраски из краснорозовой до голубовато-синей. Равновесную обменную емкость вычисляют в мг-экв1г ионита по разности между содержанием кальция в исходном и в равновесном растворах. [c.141] В случае слабокислотных катионитов их предварительно обрабатывают 0,5-н. раствором гидрата окиси натрия, беря его в большом избытке, и таким образом переводят в натриевую фор-, му. После этого ионит отмывают водой до удаления ионов гидроксила по реакции с раствором тимолфталеина. Равновесная обменная емкость определяется по 0,1-н. раствору хлорида кальция, так же как и для сильнокислотного катионита. [c.141] Для сильноосновного анионита гидроксильную форму переводят в С1-форму, обрабатывая зерна ионита в течение 3—4 суток 0,1-н. раствором соляной кислоты избыток кислоты сначала удаляют дистиллированной водой, затем этиловым спиртом до отрицательной реакции на хлорид-ион в промывных водах. После этого навеску в 1 г полученной СЬформы (из расчета на сухой вес) помещают в склянку или коническую колбу с притертыми пробкам и объемом на 250—300 мл, добавляют 200 мл 0,1-н. раствора сульфата натрия, оставляют на 5—6 дней в термостате. Затем отбирают пипеткой пробы раствора над зернами ионита и определяют хлорид-ионы титрованием из бюретки раствором нитрата серебра. По разности содержания хлорид-ионов в первоначальном анионите (в С1-форме) и в равновесном растворе можно определить равновесную обменную емкость анионита по сульфат-ионам. [c.142] Аналогично можно определить равновесную обменную емкость слабоосновного анионита, как указывает К- М. Салдадзе. [c.142] Описанный метод определения равновесной ионоо бменной емкости в статических условиях дает вполне удовлетворительные результаты, например для катионитов КУ-1, МСФ-3, сульфоугля К, анионитов ЭДЭ-Юп, АН-2Ф, АН-9 и др., совпадающие с данными лотенциометрического титрования (см. ниже). В от-ли4(ие от определения равновесной обменной емкости для определения полной ионообменной емкости достаточно намачивания зерен ионита в растворе в течение 24 ч вместо б— 6 суток. Величину равновесной обменной емкости и полной обменной емкости выражают в мг-экв/г ионита. [c.142] Салдадзе, для определения ионообменной емкости по функциональным группам предварительно подготовленные зерна ионита (катионит в Н-форме, анионит в ОН-форме) в ко-л ичестве 1 г из расчета на сухой вес намачивают 24 ч в 100 мл 0,1-н. раствора хлорида кальция в случае катионита или з 100 мл раствора 0,1-н. сульфата натрия в случае анионита. Для анионитов применяют также растворы хлоридов натрия или калия. При намачивании смесь время от времени встряхивают для ее лучшего перемешивания. Пробы раствора, отобранные пипет-кой емкостью 10—25 мл, титруют 0,1-н. растворами соответственно щелочи или кислоты по индикатору, меняющему окраску при pH = 7. Зная полную обменную емкость и емкость по силь-нодиссоциированным группам, можно по разности определить емкость по другим функциональным группам, например по фс нольным оксигруппам. [c.142] Вернуться к основной статье