ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ жаропрочных сплавов на никелевой основе из "Ионообменный хроматографический анализ металлов" Наиболее трудным является определение малых количеств цинка, свинца и висмута в сталях. Литературные данные, а также опыт лаборатории стандартных образцов показывают, что применение ионообменной хроматографии при анализе сталей ускоряет и повышает точность определения молибдена, цинка, свинца и висмута. [c.271] Реактивы и приборы. 1. Аммиак, х. ч., плотности 0,90. 2. Аммоний азотнокислый, х. ч., раствор (25 г/л). 3. Аммоний роданистый, X. ч., раствор (500 г/л). 4. Аммоний уксуснокислый. X. ч., раствор (500 г/л). 5. Кислота азотная, х. ч., плотности 1,40. [c.272] Ход анализа. Навеску 0,1—0,5 г стали в зависимости от содержания молибдена помещают в стакан емкостью 100 мя и растворяют в 15 жл смеси кислот (3 ч. соляной кислоты плотности 1,19 и 1 ч. азотной кислоты плотности 1,40). Раствор выпаривают до удаления избытка азотной кислоты, разлагая карбиды. Затем вторичным выпариванием с соляной кислотой раствор переводят в солянокислый. Выделившиеся соли растворяют в 10 мл 0,25-н. раствора соляной кислоты, прибавляют воды и той же кислоты столько, чтобы общий объем был не более 25—30 мл и 0,20—0,25-н. по соляной кислоте. [c.272] Подготовленный 0,20—0,25-н. раствор по соляной кислоте пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10 в хлор-форме со скоростью 0,2—0,3 мл[мин, который предварительно промывают 40 мл 0,25-н. соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 50—60 мл 0,25-н. раствора соляной кислоты. При этом железо, хром, марганец, никель, медь и другие компоненты переходят в фильтрат, а молибден сорбируется анионитом. Фильтрат проверяют на молибден колориметрическим роданидным методом с извлечением эфиром и отбрасывают. Если в фильтрате найдены измеримые количества молибдена, их учитывают при окончательном подсчете результатов определения. [c.272] Молибден десорбируют из колонки 250 лел 1,5-н. раствора соляной кислоты или 150 мл 7-н. раствора азотной кислоты со скоростью 0,3—0,5 мл1мин. [c.273] В зависимости от содержания молибдена последний определяют в фильтрате фотоколориметрическим, весовым или амперометрическим методом. [c.273] Фильтрат, содержащий молибден, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Берут аликвотную часть 5 мл, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл разбавленной серной кислоты, 1,5 мл раствора сульфата меди (20 г/л), охлаждают, прибавляют 15 мл раствора тиомочевины (50 г/л) и перемешивают. Через 5 мин к раствору прибавляют 2 мл раствора роданистого аммония (500 г/л), доливают водой до метки и перемешивают. Спустя 10 мин фотометрируют на ФЭК-М с синим светофильтром в слое 30 мм. Нуль прибора устанавливают по воде. [c.273] Параллельно с пробами анализируют стандартный образец, близкий по содержанию молибдена, и проводят глухой опыт. [c.273] По найденной величине оптической плотности испытуемого раствора находят процентное содержание молибдена методом калибровочной кривой или методом сравнения. [c.273] С — навеска исследуемого образца, г. [c.273] Весовой молибдатносвинцовый метод. Азотнокислый раствор, содержащий молибден, выпаривают с добавлением соляной кислоты (плотность 1,19) до небольшого объема, прибавляют 10 мл соляной кислоты (плотность 1,19) и снова выпаривают. Эту операцию повторяют двукратной и трехкратной обработкой до удаления азотной кислоты. Солянокислый раствор нейтрализуют по метилоранжу аммиаком (плотность 0,91), прибавляют 2 мл соляной кислоты (плотность 1,19) и разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл. К раствору прибавляют 25 мл раствора уксуснокислого свинца (10 г/л) в зависимости от содержания молибдена. Раствор кипятят в течение 8—10 мин. Для получения кристаллического осадка оставляют стоять на 10—12 ч. [c.273] Затем молибдат свинца отфильтровывают на плотный фильтр с бумажной кашицей и промывают осадок и стакан горячим раствором азотнокислого аммония (25 г/л). [c.274] Фильтр с осадком помешают во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно сжигают нри низкой температуре, а затем прокаливают до постоянного веса при температуре не выше 500° С во избежание улетучивания осадка. [c.274] Сущность метода. Навеску стали в зависимости от содержания примесей растворяют в смеси кислот (3 ч. соляной кислоты плотности 1,19 и 1 ч. азотной плотности 1,40). Раствор переводят в 2-н. по соляной кислоте и пропуокают через колонку с анионитом в С1-форме со скоростью 0,5 ma muh, предварительно промытую 2-н. раствором соляной кислоты. Цинк, свинец и висмут сорбируются анионитом, а железо, хром, марганец, никель, молибден и другие элементы уходят в фильтрат. [c.274] Цинк и свинец десорбируют из колонки 0,02-н. раствором соляной кислоты, а затем висмут — 2-н. раствором серной кислоты. [c.274] В первом фильтрате определяют цинк и свинец, а во втором фильтрате —. висмут но методике, указанной при анализе электролитной меди. [c.274] Если необходимо определить только содержание свинца, то поступают таким образом. Первоначальный раствор 0,5-н. по соляной кислоте пропускают через колонку с анионитом в С1-форме со скоростью 0,5 мл/мин, предварительно промытую 0,5-н. раствором той же кислоты. При этом свинец сорбируется, а все основные элементы проходят в фильтрат. Затем свинец десорбируют 0,02-н. раствором соляной кислоты и в фильтрате определяют его, как описано выше. [c.274] Если необходимо определить свинец и висмут, то поступают следующим образом после десорбции свинца, через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты. В сернокислом раство ре определяют висмут. [c.274] Если необходимо определить только содержание цинка, то поступают таким образом. Первоначальный раствор 2-н. по соляной кислоте пропускают через колонку с анионитом. Цинк вымывают из колонки 0,1-н. раствором соляной кислоты и в фильтрате его определяют одним из известных методов. [c.274] Определени-е малых количеств кобальта, железа, меди, цинка, свинца, олова и висмута -в жаропрочных сплавах на никелевой основе представляет собой весьма трудную аналитическую задачу, так как связано с предварительным отделением их от больших содержаний хрома, никеля, молибдена, алюминия и некоторых других компонентов. Например, медь, цинк, свинец, висмут и другие элементы осаждают в виде сульфидо1В, применяя главным образом сероводород, а затем обрабатывают их кислотами и далее в зависимости от определяемого элемента применяют осадители — аммиак, метиловый фиолетовый, тиосульфат натрия и др. [c.275] Вернуться к основной статье