ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение строения неизвестного органического вещества методом И К спектроскопии из "Практикум по аналитической химии и физико-химическим методам анализа" Сущность работы турбидиметрическое определение концентрации хлорид-ионов основано на осаждении хлорид-ионов нитратом серебра и образовании малорастворимого соединения Ag l (суспензия хлорида серебра). Для повышения устойчивости суспензии в нее добавляют раствор желатина (природный биологический полимер — белок). Для предотвращения гидролиза хлорида серебра в суспензию вводят азотную кислоту. Определение концентрации хлорид-иона проводят методом градуировочного графика. [c.111] Приготовление раствора желатина 0,5 г желатина растворяют при нагревании в 100 мл воды, раствор отфильтровывают и охлаждают до комнатной температуры. [c.111] Приготовление раствора нитрата серебра 0,8495 г AgNO, (х. ч.) растворяют в 1 л дистиллированной воды (раствор хранят в темной склянке). [c.111] Приготовление стандартного раствора хлорида калия навеску 0,1 г КС1 (х. ч.), взвещенную на аналитических весах, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 мл такого раствора соответствует приблизительно 0,1 мг хлора (действительное содержание хлора рассчитывают по массе навески). [c.111] добавляют 10 мл азотной кислоты, 2 мл раствора желатина и 10 мл раствора AgNOj. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. [c.112] Через 5 мин (время образования суспензии Ag l) растворы поочередно переносят в кювету фотоэлектроколориметра и не менее трех раз измеряют оптическую плотность. Находят среднее значение оптической плотности каждой суспензии. [c.112] По полученным данным строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию хлорид-ионов (в мг/мл), а по оси ординат — соответствуюш,ее среднее значение оптической плотности суспензии. [c.112] Спектрофотометрический анализ в инфракрасной области основан на поглощении излучений в инфракрасной (ИК) области. В практической инфракрасной спектроскопии измерения проводятся в интервале 0,7—20 мкм. Спектры поглощения в ИК области связаны с колебательно-врашательными уровнями атомов в молекуле. При поглощении фотона с энергией менее 80 кДж молекула способна лишь на изменение колебаний атомов, но не на электронный переход (не хватает энергии). Молекула переходит из одного колебательного состояния в другое. [c.113] Колебательные переходы обязательно сопровождаются вращательными, поэтому колебательная спектральная линия превращается в полосу, состоящую из множества линий. ИК спектр представляет собой набор полос поглощения. В спектре можно выделить полосы, характерные для определенных групп атомов, например метильной группы ( Hj), гидроксильной (ОН) и т. д. [c.113] Такие полосы называются характеристическими и наблюдаются в спектрах всех молекул, содержащих эти группы. [c.114] Для изображения ИК спектров используют частоту (в см ), реже длину волны (в мкм). Интенсивность поглощения ИК излучения, как правило, выражают величиной пропускания Т (в процентах). [c.114] Каждое вещество имеет свой характерный И К спектр — важнейшую характеристику вещества (рис. VI. 12). Идентичность инфракрасных спектров двух веществ свидетельствует об идентичности этих веществ. При идентификации снимают спектр исследуемого вещества, выписывают частоты поглощения, оценивают их интенсивность. Полученные данные сравнивают с табличными, пользуясь атласами спектров и учитывая возможные сдвиги полос. [c.114] Для работы в инфракрасной области используют ИК спектрофотометры, в основе конструкции которых обычно лежит двухлучевая система (рис. VI. 13). В качестве источников инфракрасного излучения чаще всего используют штифтовую лампу Нернста и глобар. Штифтовая лампа представляет собой стержень, изготовленный из смеси оксидов редкоземельных элементов. Для получения ИК излучения стержень нагревают до 1500 °С. [c.115] Эти вещества растворимы в воде, поэтому их надо хранить в специальных эксикаторах. [c.115] Твердые пробы, для которых трудно подобрать растворитель, суспендируют в вазелиновом масле или смешивают с порошком КВг и прессуют в виде прозрачной таблетки диаметром около 13 мм и толщиной 1 мм. [c.116] В качестве детекторов применяют термопары и болометры. Детектирование сигнала в ИК области основано на вьщелении теплоты при возвращении молекул из возбужденного колебательного состояния в основное. Болометр преобразует тепловую энергию в электрический сигнал. [c.116] В ИК спектрофотометрах, работающих по двухлучевому принципу (например, в иК-20), свет от источника излучения (глобара) проходит через кювету сравнения и исследуемого вещества. Вращение зеркала обеспечивает переменное поступление светового потока из кюветы сравнения и исследуемого вещества на монохроматизатор. Световой поток монохроматизиру-ется и передается на высокочувствительный термоэлемент. Разность интенсивностей световых потоков, проходящих через кювету сравнения и кювету с анализируемым веществом, преобразуется термоэлементом в переменное напряжение. Приходит в движение мотор, вводящий фотометрический клин в световой поток, проходящий через кювету сравнения, и одновременно механически связанный с ним пишущий штифт самописца. После достижения оптической компенсации и выравнивания интенсивностей на приемник излучения из обоих каналов попадает свет одинаковой интенсивности. Прибор обеспечивает линейную развертку спектра по волновым числам и регистрирует спектр в процентах пропускания на специальной бумаге. [c.116] В любом спектрофотометре, работающем по двухлучевому принципу, свет от источника излучения делится на два световых потока один световой поток проходит через исследуемое вещество, а другой — через раствор сравнения (например, растворитель). Если интенсивность обоих световых потоков одинакова, то сигнал детектора равен нулю. При поглощении света анализируемым веществом равенство световых потоков нарушается и в сигнале детектора возникает переменная составляющая, которая влияет на кинематическую схему прибора. Перо самописца перемещается, причем отклонение пера от нулевой линии пропорционально пропусканию анализируе ого вещества при данной длине волны. Спектр пропускания регистрируется в виде непрерывной кривой . [c.116] Цель работы ознакомление с методом инфракрасной спектроскопии на примере качественного анализа органического соединения. [c.117] Нормальные колебания органических молекул классифицируются по двум главным типам колебаний скелетные колебания и колебания групп. Колебания групп обусловливают появление полос поглощения выше 1500 см и могут быть с достаточной степенью достоверности отнесены к определенным функциональным группам. Скелетные колебания находятся в области 800—1500 см . Они возникают в результате колебаний скелета или частей молекулы. Полосы поглощения в этой области часто бывает трудно отнести к тому или иному определенному колебанию молекулы. [c.117] Вернуться к основной статье