ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Усовершенствованный метод Степанова (определение общего органического хлора) из "Спецификация пестицидов" Точно отвешивают около 1 г анализируемого продукта, помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл бензола, свободного от хлора и тиофена, для растворения анализируемого продукта и доводят до метки с помощью 99% раствора изопрола-нола, переносят 25 мл раствора в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл 1. [c.518] Добавляют 2,5 г металлического натрия в виде ленты или небольших кусочков. Соединяют с обратным холодильником и осторожно кипятят не менее 2 часов, изредка встряхивая колбу. Удаляют избыток металлического натрия, осторожно добавляя через холодильник 10 мл 50% раствора изопропанола в воде со скоростью 1—2 капли в секунду. Раствор дополнительно кипятят 10 минут и затем приливают 60 мл дистиллированной воды. [c.518] Охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора индикатора фенолфталеина, нейтрализуют по каплям 50% азотной кислотой и затем вводят 10 мл избытка кислоты. При необходимости раствор охлаждают до комнатной температуры и приливают небольшой избыток 0,1 и. раствора нитрата серебра. Осадок хлорида серебра коагулируют кипячением на паровой бане в течение получаса при частом помешивании, охлаждают, фильтруют через плотный бумажный фильтр и тщательно промывают дистиллированной водо1(. К фильтрату приливают 5 мл 10% раствора железных квасцов и оттитровывают избыток нитрата серебра в фильтрате 0,1 н. раствором роданистого калия. [c.518] Конец титрования может быть определен и электрометрически. [c.519] Точно отвешивают около 1 г анализируемого продукта, растворяют в 10 мл ацетона и добавляют 100 мл дистиллированной воды. Выдерживают 10 минут при комнатной температуре и фильтруют. Фильтрат подкисляют 50% раствором азотной кислоты и действуют, как описано в разделе 1.1.1 (третий абзац). [c.519] С помошью поправочного коэффициента / учитывают ошибки за счет загрязнения реактивов, а также ошибки, присущие самому методу или особенностям его осуществления в данной лаборатории. Численные значения поправочного коэффициента должны лежать в пределах 0,96—1,02. [c.519] А — фактическое содержание общего хлора в чистой перекристаллизованной пробе активного ингредиента (%), определенное описаиным выше способом с применением тех же реактивов. [c.520] С помощью поправочного коэффициента / учитывают ошибки за счет загрязнения реактивов, а также ошибки, присущие самому методу или особенностям его осуществления в данной лаборатории. Численные значения поправочного коэффициента должны лежать в пределах 0,98—1,02. [c.520] Точно отвешивают количество анализируемого продукта, в котором содерлсится около 0,1 г активного ингредиента и помещают его в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл. Добавляют 25 мл 99% раствора изопропанола, встряхивают колбу, добавляют 2,5 г металлического иатрия в виде ленты или небольших кусочков и поступают далее так, как описано в разделе 1.1.1 (абзац 2). [c.520] Точно отвешивают около 1 г анализируемого продукта и переводят со 100 мл дистиллированной воды в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл. Подкисляют 50% раствором азотной кислоты и далее поступают так, как описано в разделе 1.1.1 (третий абзац). [c.521] А — фактическое содержание общего хлора в чистой, перекристаллизованной пробе активного ингредиента (%). определенное описанным выше методом с применением тех же реактивов. [c.521] Вернуться к основной статье