ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Статический метод с газохроматографическим анализом равновесного пара (АРП) из "Термодинамика разбавленных растворов неэлектролитов" Метод head-spa e analysis на указанных приборах реализуется следующим образом. Раствор известного состава объемом 5 см заливают во флакон из-под пенициллина объемом 25 см . Флакон закрывают резиновой пробкой и спрессовывают алюминиевой фольгой с помощью специальных щипцов. До тридцати таких флаконов помещают на вращающийся столик автоматического дозатора хроматографа и термостатируют 1 ч до установления равновесия. Затем вращающийся столик автоматически поднимается и игла электропневматического устройства (модель F42 124, вторая ссылка]) протыкает резиновую пробку. Флакон наполняется газом-носителем до тех пор, пока давление в ней не станет таким же, как и давление в колонке. Затем клапан на линии газа-носителя автоматически закрывается и прерывает поступление газа во флакон. Флакон и колонка оказываются непосредственно связанными между собой, газ во флаконе расширяется и идет через иглу в колонку, унося летучие компоненты пробы. Дозирующий процесс заканчивается, клапан автоматического дозатора закрывается, колонка вновь подключается к линии газа-носителя. Во избежание конденсации температуру всей системы поддерживают постоянной. По окончании ввода пробы вращающийся столик опускается и автоматический дозатор продувается газом-носителем. После окончания анализа одной пробы анализируется следующая и т. д. [c.162] В статическом методе АРП при постоянном давлении получили распространение новые системы дозирования равновесного пара в хроматограф, в которых давление в равновесном сосуде остается постоянным при изменении объема системы. [c.163] В работе [26] указанное устройство применяли для определения микросодержания парафиновых и ароматических углеводородов в водных растворах. В работе [27] статический метод АРП был использован для определений К.2 ароматических углеводородов в уксусной кислоте и воде, кетонов и сернистых соединений в воде. [c.163] С помощью поршня 1 пробу пара из шприца вводят в дозирующую петлю И газового крана. Объем пропущенного пара опре -деляется мыльно-пленочным расходометром 12. Во избежание конденсации веществ в капилляре 9 температуру его поддерживают на 2—3 °С выше температуры термостатируемого шприца. [c.164] Поворотом газового крана В пробу пара вводят в хроматографическую колонку С. На хроматограмме регистрируются пики анализируемых веществ, площади которых определяются с помощью интегратора. [c.164] Таким способом вводят 5—6 проб пара для получения воспроизводимых результатов. Затем оставшуюся паровую фазу полностью вытеснят поршнем из шприца А и засасбшают воздух или другой инертный газ, объем которого равен первоначальному объему паровой фазы. [c.164] Объем паровой фазы V определяется по разности внутреннего объема шприца У и объема раствора. Внутренний объем шприца калибруется по воде. [c.165] Второй вариант рассматриваемого метода АРП применяется для определения значеннй КТ в интервале 50—1000. [c.165] Согласно данным работы [27 ] погрешность в определении КТ описанного выше метода АРП не превышает 5 %. Применение статического варианта метода АРП для определения КТ ЮОО становится нецелесообразным из-за увеличения экспериментальной погрешности. [c.165] Предельные значения коэффициентов активности рассчитываются из данных о КТ по формуле (IV.5). [c.165] Вернуться к основной статье