ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Органические удобрения из "Лабораторный практикум для лаборантов агрохимических лабораторий" Определение аммиачного азота в навозе и других органиче- ских удобрениях по методу И. Ф. Ромашкевича. Аммиачный азот содержится в навозе в виде свободного аммиака и углекислого аммония, в виде солей органических и минеральных кислот и в поглощенном состоянии. Весь аммиачный азот при внесении навоза в почву становится доступным для растений. Остальная часть азота в навозе представлена неразложившимся белком. Его растения могут усваивать по мере минерализации навоза, которая длится обычно несколько лет после внесения в почву. [c.119] Из навоза извлекают аммиак и одновременно связывают 0,05 и. раствором соляной кислоты. В полученной солянокислой вытяжке определяют содержание аммиака колориметрическим методом. Этот метод основан на том, что при взаимодействии солей аммония с реактивом Несслера (щелочный раствор йодистой ртутнокалиевой соли) образуется йодистый меркураммо-ний, который окрашивает жидкость в желтый цвет и тем интенсивнее, чем больше в ней аммония. [c.119] Сравнивая в колориметре интенсивность окраски испытуемого раствора с окраской образцового раствора, концентрация аммония в котором известна, определяют содержание аммония в испытуемом растворе. [c.119] Содержащиеся в растворе примеси (ионы кальция и магния) мешают определению аммония из-за осадка, образовавшегося с реактивом Несслера, и помутнения исследуемого раствот ра. Эти примеси устраняют, прибавляя к исследуемому раствору сегнетовую соль, которая связывает ионы кальция и магния в недиссоциирующие соединения. [c.119] Отбор средней пробы навоза для анализа. Из разных мест штабеля навоза в жестяную ванну или ведро берут около 30 маленьких проб, перемешивают их и разрыхляют комки. Из средней пробы отбирают 0,5 кг навоза в банку с притертой пробкой. [c.119] Ход анализа. Среднюю пробу навоза измельчают (если он недостаточно перепрел) ножницами, чтобы длина оставшихся соломин не превышала 1 см, и тщательно перемешивают в большой фарфоровой чашке. [c.119] Из отфильтрованной вытяжки берут 10 мл, наливают в колбу емкостью 250 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. 2Ъ мл полученного раствора вливают в колбу емкостью 100 мл, прибавляют 4 мл 25%-ного раствора сегнетовой соли, доводят объем дистиллированной водой до 80—90 мл, перемешивают, приливают 4 мл реактива Несслера и доливают дистиллированной воды до метки. Закрыв пробкой, колбу несколько раз встряхивают. [c.120] Одновременно в колбы емкостью 100 мл вливают 10, 20 и 25 мл образцового раствора МН4С1, приливают 80—90 мл дистиллированной воды, добавляют 4 мл реактива Несслера и доливают воды до метки. Закрытые пробками колбы взбалтьь вают. [c.120] Через 15 мин испытуемый раствор сравнивают в колориметре с близким по окраске образцовым раствором. Эта работа должна быть закончена в течение часа с момента приливания к растворам реактива Несслера. [c.120] Если содержание аммиака необходимо выразить в процентах к воздушносухому навозу, то вносят поправку на влажность. [c.120] Таким же образом определяют содержание аммиачного азота в помете птиц, торфе и компостах (навеску берут около Юг). [c.121] Как установил А. Н. Россихин, для полного перевода содержащегося в жидком удобрении азота в аммиак и связывания его серной кислотой достаточно прокипятить навеску 15— 20 мин. [c.121] Дальнейший анализ сводится к определению азота в пробе полученного раствора формалиновым методом (см. стр. 08). [c.121] В сухой химический стаканчик с носиком наливают 10 мл средней пробы мочи или навозной жижи и взвешивают на технохимических весах. Затем отливают около 5 мл жидкости из стаканчика в сухую колбу Кьельдаля так, чтобы жидкость не стекала по горлышку и стенкам колбы, а попадала непосредственно на дно колбы. Вторично взвесив стаканчик с пробой жидкого удобрения, находят точную навеску его, взятую для анализа. [c.121] В колбу Кьельдаля с жидким удобрением добавляют 3—5 г сернокислого калия для повышения температуры кипения озо-ляемого раствора и 5 мл концентрированной серной кислоты удельного веса 1,84. После добавления реактивов колбу с озо-ляемым раствором помещают в вытяжной шкаф в тигельную электрическую печь или на асбестированную сетку горелки и кипятят в течение 15—20 мин (до появления белых паров над жидкостью и в горлышке колбы). [c.121] После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Многократно споласкивая дистиллированной водой колбу Кьельдаля и сливая жидкость в мерную колбу, доводят объем раствора до метки, закрывают пробкой и взбалтывают. [c.121] Одновременно в химический стакан емкостью 100 мл наливают 20 мл 25%-ного раствора формалина и прибавляют каплю того же индикатора. При кислой реакции (розовая окраска раствора) формалин нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра, не допуская избытка щелочи. [c.122] Нейтрализованный раствор формалина приливают в нейтрализованный раствор исследуемого удобрения (жидкость из-за выделения серной кислоты становится красной), добавляют две капли фенолфталеина и титруют 0,2 н. раствором щелочи. [c.122] Раствор Несслера. Раствор двухлористой ртути (17 г вещества растворяют в 300 мл воды) вливают в раствор йодистого калия (35 г в 100 мл воды) до тех пор, пока красный осадок йодистой ртути не перестанет растворяться. Тогда раствор доводят до объема 1 л 20%-ным раствором едкого натрия и опять добавляют раствор двухлористой ртути, пока не появится неисчезающий осадок. Затем раствор оставляют до полного просветления. Хранят его в плотно закрытой склянке. Раствор должен быть светло-желтым, в противном случае прибавляют двухлористую ртуть. [c.122] Образцовый раствор NH4 I. Навеску в 0,7405 г химически чистого хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Берут 20 мл этого раствора и доливают дистиллированной водой до 1 л. Последний раствор содержит в 1 мл 0,005 мг аммония, или 0,00388 мг азота, и его используют как образцовый. [c.122] Вернуться к основной статье