ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторные работы из "Основы биологической химии и зоотехнический анализ" Перед началом взвешивания внимательно осматривают весы, -убеждаются, что пни стоят по уровню, серьги чашек висят правильно. Проверяют, висит ли гусаоик на крючке движка и все ли гирьки лежат в гнездах футляра. [c.208] Устанавливают нулевую точку. Осторожно опускают диск арретира (стрелка должна отклоняться от нулевого деления шкалы на 3—8 делений в ту и другую сторону). Первые два отклонения стрелки во внимание не принимают. [c.208] Начиная с третьего колебания, отсчитывают и записывают отклонения стрелки вправо и влево от нуля, опе-нивают на глаз и доли делений. Вычисляют нулевую точку по формуле (см. стр. 196). Если нулевая точка не совпадает с нулем шкалы на 3—4 и более делений, то весы уравновешивают балансирными гайками. [c.208] На весах взвешивают бюксы, тигли, часовые стекла, малые выпарительные чашки, фильтры и пробирки с крючком для подвешивания. Бюксы и тигли доводят высушиванием. прокаливанием яо постоянного веса. Перед взвешиванием их выдерживают в эксикаторе. Вынув бюкс из эксикатора, закрывают его крышкой и ставят бюкс на чашку арретированных весов. [c.208] Упражнения. 1. Запишите вес, если на весах были следующие гирьки 20 г I г 200 мг 100 мг гусарик на левом плече коромысла на третьем делении после 7. Запишите вес при тех же гирьках, только вместо 200 и 100 мг возьмите 50 мг, а гусарик переместите на то же деление на правом плече коромысла. [c.208] Кристаллизационную воду в хлориде бария можно легко определить по убыли его в весе после нагревания в сушильном шкафу при температуре 120—125 °С. [c.209] Ход определения. Взятие навески. Тщательно вымытый и насухо протертый снаружи бюкс сушат с открытой крышкой в течение 30—40 минут в сушильном шкафу при температуре 120—125 °С горячий бюкс (с открытой крышкой) переносят в эксикатор на 15—20 минут для охлаждения. После этого бюкс точно взвешивают на аналитических весах и вес записывают в тетрадь. В бюкс помешают 1—2 г измельченного в ступке до грубого порошка ВаС1г-2Н20 и, закрыв крышкой, еще раз взвешивают на весах. Вес бюкса вместе с хлоридом бария также записывают в тетрадь. [c.209] Высушивание. Бюкс с солью ставят в сушильный шкаф, нагретый до 125°С. Крышку бюкса кладут на него боком. Через час бюкс вместе с крышкой переносят тигельными Шиппами в эксикатор с безводным хлоридом кальпия (эксикатор должен находиться около весов). [c.209] Разница между практически найденной и теоретически высчитанной величиной составляет 0,04%. Такой ошибкой можно пренебречь. Если абсолютная ошибка определения кристаллизационной воды превышает 0,05%, то анализ необходимо повторить. [c.210] Сущность его сводится к связыванию аниона 50 катионом с образованием трудно растворимого в воде кристаллического осадка Ва304 белого цвета. [c.210] Осаждают и промывают сернокислый барий в кислой среде, так как в ней растворимость его еще более понижается (небольшой потерей Ва504 при осаждении и промывании осадка мол но пренебречь). Затем осадок высущивают и прокаливают в тигле. По разности веса тигля с осадком и пустого, определяют количество сернокислого бария. [c.210] Зная количество сульфата, взятого для растворения в воде, легко определить содержание в нем серы в процентах. [c.210] Осаждение. В горячий раствор прибавляют примерно 25—30 мл кипящего раствора 0%-ного хлористого бария до полного осаждения аниона серной кислоты. Раствор кипятят 5—10 минут и, закрыв стакан, оставляют на 4 часа для созревания осадка. [c.211] Как только осадок выпадет на дно стакана, проверяют полноту осаждения аниона серной кислоты. Для этого к отстоявшейся прозрачной жидкости осторожно по стенке стакана приливают несколько капель горячего раствора хлористого бария и наблюдают, не вызовет ли это появление мути. [c.211] Фильтрование и промывание осадка. Для фильтрования берут наиболее плотный беззольный фильтр ( синяя лента ) диаметром 7 см. Поместив воронку с фильтром в кольпо штатива и подставив под него другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируют жидкость на фильтр. Когда сливание жидкости с осадка станет невозможным, убеждаются в отсутствии в фильтрате малейших признаков мути и выливают его из стакана. [c.211] Затем 3—4 раза промывают осадок, вливая в стакан каждый раз по 20—30 мл горячен дистиллированной воды, слегка подкисленной соляной кислотой (5 мл 2 н. НС1 на 100 мл воды), и как можно полнее сливают ее с осадка на фильтр. Потом осторожно переносят осадок на фильтр и промывают его горячей водой (без H l) до тех пор, пока собранная в пробирку порция стекающей с фильтра жидкости (слегка подкисленная HNO3) не перестанет давать муть Ag l при действии AgNOs. [c.211] Высушивание и прокаливание осадка. Подсушивают фильтр с промытым осадком на воздухе, осторожно переносят его в доведенный до постоянного веса тигель. Поместив тигель в муфельную печь, осторожно нагревают его (до полного обугливания фильтра без пламени). Прокаливание продолжают до тех пор, пока содержимое тигля не побелеет и не исчезнет углистый налет на стенках (20—25 минут). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторно прокаливают тигель 10—15 минут и снова взвешивают, и так до получения постоянного веса. [c.211] Проверка точности определения. Чтобы судить о точности анализа, сопоставляют найденный процент серы с тем, который соответствует формуле РеЗОц /НгО. [c.212] Такая ошибка при весовых определениях вполне допустима. [c.212] Вернуться к основной статье