ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кислотный сине-черный из "Производство азокрасителей" Схема VI. Процесс получения кислотного первичного дисазокрасителя кислотный сине-черный. [c.220] Процесс получения кислотного сине-черного показан на схеме VI. [c.221] Пара-нитранилин применяют для получения многих важных азокрасителей. [c.222] Свежий, влажный пара-нитранилин хорошего качества иногда диазотируют, не растворяя его. Подсохший или несколько осмоленный продукт необходимо перед диазотированием обязательно растворить. Для этого 138 кг пара-нитранилина размешивают с 500 л БОДЫ п 100 кг соляной кислоты затем нагревают до 80°. [c.222] В полученный раствор очень быстро загружают около 1000 кг дробленого льда, устанавливают температуру в 3—5° при этом пара-нитранилин вновь выпадает в виде мелкого осадка. Диазотируют, приливая в один прием раствор 70 кг нитрита. Температура поднимается до 10—12°. При этой температуре перемешивают 40—50 минут. [c.222] Диазосоединение образуется в виде прозрачного светложелтого раствора. [c.222] Если во время диазотирования даже на несколько секунд исчезнет избыток минеральной кислоты (в данном случае соляной), то быстро начнется побочная реакция и образуется побочный продукт (диазоаминосоединение), которое выделяется в виде желтого осадка. Исчезновение избытка азотистой кислоты во время диазотирования также приводит к моментальному образовашио диазоаминосоединения. Образование диазоаминосоединения снижает выход и ухудшает качество красителя. Чтобы избежать образования диазоаминосоединения, необходимо очень точно анализировать, отвешивать, отмеривать все сырье, правильно проводить процесс диазотирования, а тарсже тшательно контролировать процесс диазотирования по иодкрахмальной и конго бумажкам. [c.222] Растворение аш-кислоты необходимо производить непосредственно перед употреблением, так как раствор аш-кислоты (и многих других полупродуктов) при хранении окисляется. Продукты окисления при последующем сочетании разлагают диазосоединение, вызывая вспенивание массы. [c.223] Первое сочетание — получение моноазокрасителя. Приготовив растворы пара-нитродиазобензола и аш-кислоты, начинают первое сочетание. Раствор пара-нитродиазобензола сливают в чан для сочетания, охлаждают до 5° и при хорошем перемешивании, тонкой струей, равномерно, в течение часа приливают раствор аш-кислоты. При этом образуется моноазокраситель. После того как прилито 90—95% раствора, дальнейшее приливание производят осторожно, небольшими порциями, руководствуясь следующей пробой. Небольшое количество моноазокрасителя высаливают уксуснокислым натрием и чистый вытек на фильтровальной бумаге испытывают пара-нитродиазобензолом. Фиолетовое окрашивание указывает на достаточную загрузку аш-кислоты. Если проба покажет, что аш-кислоты в реакционной массе достаточно, то перемешивают до полного сочетания, т. е. до исчезновения в массе диазосоединения. При недостатке аш-кислоты добавляют немного ее раствора. [c.223] Точная загрузка аш-кислоты имеет большое значение. Излишняя загрузка ее вредна потому, что при последующем сочетании моноазокрасителя с диазобензолом избыточная аш-кислота образует побочный краситель темно-красного цвета — кислотный фуксин. Примесь кислотного фуксина придает кислотному сине-черному неправильный красный оттенок. [c.223] Недостаток аш-кислоты во время сочетания приводит к задержке процесса и усиленному разложению диазосоединения. [c.223] Прилив необходимое количество раствора аш-кислоты, перемешивают 5—8 часов до полного сочетания, т. е. до исчезновения в реакционной массе диазосоединения. Пробу на диазосоединение производят раствором аш-кислоты с предварительным высаливанием моноазокрасителя хлористым барием ВаСЬ. [c.223] Процесс сочетания ведут в кислой на конго среде. При недостаточной кислотности образуется побочный краситель (см. стр. 101). [c.223] Диазотирование анилина. Закончив первое сочетание, диазотируют, как указано выше, 90 кг анилина (см. стр. 48). [c.223] При правильном ведении процесса избыток диазобензола не должен исчезнуть ранее чем через 10—15 минут после загрузки всего диазобензола. Если вследствие недостаточной загрузки анилина или пониженного выхода диазобензола сочетание закончится быстрее, то необходимо добавить диазобензол. Если диазобензола не добавить, то часть моноазокрасителя не вступит в реакцию сочетания и загрязнит получаемый краситель. [c.224] По окончании сочетания краситель нагревают до 70° и высаливают поваренной солью до удельного веса фильтрата 1,15— 1,16. При этом краситель синего цвета выпадает в осадок. Фильтрат содержит побочные красители темнокрасного цвета. [c.224] Фильтрование кислотного сине-черного следует производить тотчас после высаливания. [c.224] Длительное хранение неотфильтрованного красителя, тем более его длительное перемешивание илн охлаждение, приводят к резкому ухудшению фильтрации. [c.224] Кислотный сине-черный применяется в больших количествах для изготовления дешевых черных смесовых красителей. Для этого его смешивают с кислотными оранжевыми и красными красителями. Так, например, готовят кислотный черный смешением 52 частей кислотного сине-черного с 24 частями кислотного оранжевого и 4 частями кислотного бордо. [c.224] Вернуться к основной статье