ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Протравные азокрасители для шерсти (киелотные хромировочные азокрасители) из "Производство азокрасителей" Для получения кислотного черного С диазотируют 1,5-н афти лам и не ульфо кис лоту (первое диазотирование) и полученное диазосоединение сочетают с альфа-нафтилами-ном (первое сочетание). При этом образуется моноазокраситель. Его диазотируют (второе диазотирование) и полученное диазосоединение (д и а з о м о но а з ос о е д и н е н и е) сочетают с фенилперикислотой (второе сочетание). [c.225] Процесс получения азокрасителя кислотного черного С показан на схеме VII (стр. 227). [c.225] Для производства красителя кислотного черного С служит гарнитура (рис. 35), состоящая из шести чанов, насоса, напорной коробки, двух фильтрпрессов и мерников для кислот и нитрита. Эта гарнитура пригодна для производства многих вторичных дисазокрасителей. [c.228] Первое диазотирование. Тотчас после загрузки соляной кислоты начинают диазотирование. Для этого из мерника 3 приливают раствор 69 кг нитрита. [c.229] Приливание раствора нитрита ведут широкой непрерывной струей. Длительность приливания 5—10 минут. [c.229] Во время приливания нитрита необходимо следить, чтобы в реакционной массе все время имелся избыток азотистой кислоты (проба а иодкрахмальную бумажку). Одновременно следят, чтобы в массе не исчез избыток соляной кислоты (проба на конго-бумажку). При недостатке азотистой или соляной кислоты процесс диазотирования останавливается. Вместо него начинается процесс сочетания уже образовавшегося диазосоединения с непродназотированной 1,5-нафтиламинсульфокислотой, и диазосоединение окрашивается в розовый цвет. При этом образуется побочный краситель, который загрязняет кислотный черный С. [c.229] Диазотирование ведут при 18 —20°. При более низкой темпе ратуре диазотирование сильно замедляется и не заканчивается в установленное время. [c.229] После загрузки нитрита перемешивают еще 2—3 часа, наблюдая за наличием в массе азотистой кислоты. Диазотирование заканчивают, когда убеждаются, что оно прошло полностью, т. е. когда в реакционной массе отсутствует непродиазотирован-ная 1,5-нафтиламинсульфокислота. [c.229] Проба на полноту диазотирования. Несколько капель реакционной массы смешивают в стаканчике с 2—3 мл 10%-ного раствора уксуснокислого натрия, выливают пробу на фильтровальную бумагу и перечеркивают раствором пара-нитродиазобензола. Появление розового окрашивания указывает на наличие в массе непродназотированной 1,5-нафтиламинсульфокислоты, образующей с пара-нитродиазобензолом краситель. В готовом диазосоединении не должно быть избытка азотистой кислоты потому, что при последующем сочетании в кислой среде с альфа-нафтиламином избыточная азотистая кислота будет диазотировать альфа-нафтиламин, образуя вредную примесь — альфа-диазонафталин. [c.229] Правильно приготовленное диазосоединение 1,5-нафтиламинсульфокислоты бежевого цвета большая часть его находится в осадке. [c.230] Приготовление солянокислого альфа-нафтиламина. Во время диазотирования 1,5-нафтиламинсульфокислоты в чане 4 готовят раствор альфа-нафтиламина, как описано на стр. 213. [c.230] Первое сочетание —- получение моноазокрасителя. Перед сочетанием раствор альфа-нафтиламина охлаждают льдом до 40—50°. Нельзя допускать выделения альфа-нафтиламина в осадок, так как осадок очень медленно вступает в реакцию сочетания. Когда диазосоединение и раствор альфа-нафтиламина готовы, начинают сочетание. [c.230] Диазосоединение сливают в чан 5, охлаждают льдом до 10° и в течение 1 часа при перемешивании приливают тонкой струей раствор альфа-нафтиламнна. Прибавляя лед, все время поддерживают температуру не выше 18—20°. [c.230] Добавив 95% раствора альфа-нафтиламина, начинают регулировать дальнейшее приливание раствора, не допуская излишней загрузки альфа-нафтиламина. Чтобы убедиться в том, что в реакционной массе имеется достаточное количество альфа-нафтил-амина, производят следующую пробу. [c.230] Небольшое количество массы из чана нейтрализуют 10%-ным раствором уксуснокислого натрия до исчезновения кислой реакции на конго. При этом в пробе быстро заканчивается процесс сочетания. Затем помещают каплю пробы на фильтровальную бумагу и перечеркивают ее оборотную сторону сначала раствором аш-кислоты, затем раствором пара-нитродиазобензола. Красная окраска с раствором аш-кислоты указывает на наличие в пробе диазосоединения. Розовая окраска с раствором пара-нитродиазобензола указывает на наличие альфа-нафтиламина. [c.230] Приливание раствора альфа-нафтиламина заканчивают, когда проба покажет отсутствие диазосоединения и наличие небольшого количества избыточного альфа-нафтиламина. Это указывает на то, что в реакционной массе имеется достаточный избыток альфа-нафтиламина. [c.230] При правильном ведении процесса этот момент наступает как раз тогда, когда слито все количество приготовленного раствора альфа-нафтиламина. [c.230] Во время приливания раствора альфа-нафтиламина к диазосоединению уже происходит процесс сочетания и образуется моноазокраситель фиолетово-коричневого цвета. При этом выделяется большое количество соляной кислоты (см. уравнение реакции на стр. 227). [c.231] Вернуться к основной статье