ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции из "Курс аналитической химии. Кн.1" Образование гидроокисей хрома и алюминия при действии сульфида амм. )ния на их соли, равно как и образование этих гидроокисей во многих других случаях (при действии карбонатов, бикарбонатов и т. п.), объясняется наличием ОН -ионов в растворе указанного реактива. [c.243] Следует иметь в виду, что при осаждении сульфидов очень сильное влияние на полноту выделения сульфида и качество образуемого осадка оказывает величина pH раствора. Так, сульфид марганца осаждается при pH = 9 сульфид железа (FeS) — при pH 7 сульфид никеля — при pH = 4,8 сульфид кобальта — при pH 3,6 сульфид цинка — при pH = 2—3 и т. д. [c.244] Эти данные показывают, что в аммиачнощелочной среде, которая характеризуется pH = 9, сульфид аммония, раствор которого имеет pH = 9,3, полностью осаждает все сульфиды и гидроокиси катионов III аналитической группы. Осаждать сульфиды кобальта, никеля, цинка и железа можно также (при поддержании постоянной величины pH) насыщенным раствором сероводорода. Осаждение сульфидов катионов III аналитической группы в солянокислом растворе невозможно. [c.244] Все гидроокиси и сульфиды (за исключением сульфидов никеля и кобальта ) легкорастворимы в соляной кислоте в уксусной кислоте нерастворимы сульфиды цинка, никеля и кобальта. [c.244] При растворении сульфидов катионов III аналитической группы в кислотах выделяется сероводород. [c.244] Для растворения сульфидов никеля и кобальта применяют концентрированные соляную и азотную кислоты, парскую водку или, лучше всего, реактив Комаровского (смесь перекиси водорода с уксусной кислотой) и растворение ведут при нагревании. [c.245] Кроме того, сульфид-ионы при стоянии окисляются в сульфат-ионы, что ведет к осаждению (вместе с сульфидами) малорастБоримых сульфатов Ва+ , Sr + и если эти ионы присутствуют в анализируемом растворе. [c.246] После добавления (NH4)2S смесь нагревают до 60— 70 °С и оставляют стоять около 30 мин, пе давая осадку долго соприкасаться с воздухом как во время стояния, так и при последующем фильтровании и промывке. [c.246] Следовательно, А1(0Н)з — типичное амфотерное соединение. [c.247] Условия проведения реакции. [c.247] Реакция с ализарином (1,2 диоксиантрахиноном) С14Н,,02(СН). Пробирочная реакция. Поместите в пробирку 2 капли раствора какой-либо соли алюминия и прилейте 5 капель ЫН40Н. При этом образуется осадок А1(0Н)з. К полученному осадку прибавьте несколько капель свежеприготовленного раствора ализарина и прокипятите. Ализарин образует с гидроокисью алюминия соединение интенсивно красного цвета, называемое алюминиевым лаком. Алюминиевый лак не растворяется в разбавленной уксусной кислоте. Поэтому после охлаждения содержимого пробирки добавляют немного уксусной кислоты до слабокислой реакции (pH 4—5). В присутствии ионов алюминия красный осадок не исчезает. [c.248] Капельная реакция. Наилучший результат получается при проведении реакции капельным методом. Каплю исследуемого раствора поместите на лист фильтровальной бумаги и обработайте бумагу парами аммиака над ([)арфоро1зой чашкой с аммиаком. При этом образуется гидроокись алюминия. Образовавшееся водянистое пятно смочите спиртовым раствором ализарина и снова обработайте парами аммиака. В присутствии А1 + -ионов появляется красноватое пятно алюминиево1 о лака. Более отчетливо красный цвет виден при подсушивании сырой фильтровальной бумаги. Объясняется это улетучиванием аммиака, который с ализарином образует фиолетовое окрашивание. [c.248] При выполнении рассматриваемой капельной реакции следят за тем, чтобы обработка парами аммиака была достгггочна для нейтрализации кислоты и получения гидроокиси аюминия. [c.248] Условия проведения реакции. 1. При проведении пробирочной реакции значение pH в начале осаждения должно превышать 7, соответствуя слабоаммиачному раствору, а после осаждения pH может быть меньше 7, соответствуя разбавленному уксуснокнслому раствору (pH равен 4—5). [c.249] Действие едких щелочей на другие катионы III аналитической группы, в присутствии других ионов III аналитической группы наряду с А1(0Н)з при действии едких щелочей выпадают и другие гидроокиси, окрашенные в различные цвета. Так, в белый цвет окрашены Мп(0Н)2, Zn(0H)2 в зеленый — Сг(0Н)з, Fe(0H)2, Ni(OH)a в буро-красный — Ре(ОН)з в синий — Со(ОН)С), который при нагревании переходит в розовый Со(ОН)2 в буро-черный — Мп(0Н)4, МпО(ОН)а, Ni(0H)3, Со(ОН)з. [c.249] Следует иметь в виду, что начало образования многих гидроокисей катионов HI группы замечается уже в слабокислой среде. Так, при pH = 3 выпадает Ре(ОН)з А1(0Н)з выпадает при pH, равном 4—5 Сг(ОН)з — при pH = 6 Zn(OH)a и Ре(ОН)з — при pH, равном 6—7 Со(ОН)2 и Ni(OH)2 выпадают при pH = 8 Мп(0Н)2 — при pH = 9. [c.249] Вернуться к основной статье