ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство сернистого черного из "Химия и технология органических красителей" Схема производства изображена на рис. 47. [c.308] Омыление динитрохлорбензола. Динитрохлорбензол поступает на завод в железных бочках в виде плава. Его нагревают острым па-ром,расплавляют и собирают расплавленный продукт в монтежю /. Отсюда динитрохлорбензол передавливают в отстойник 2, в котором отделяют его от воды. [c.308] Омыление динитрохлорбензола производят в стальном котле 3, оборудованном паровой рубашкой. В него наливают воду из отстойника 2, сливают из того же отстойника через обогреваемый мерник 4 динитрохлорбензол (1 моль) и нагревают смесь до 70°. Затем медленно приливают из мерника 5 раствор едкого натра. При этом температура постепенно поднимается до 90°. Если температура понижается, прибавление едкого натра приостанавливают и перемешивают 10— 20 минут. Если и после этого не происходит повышения температуры, массу подогревают на 1—2°. В случае слишком быстрого повышения температуры массу осторожно охлаждают теплой водой, поступающей в рубашку аппарата. Если реакция протекает очень бурно, останавливают мешалку и приливают к реакционной массе холодную воду. После прибавления едкого натра нагревают реакционную массу до 97° и перемешивают. [c.308] После прибавления динитрофенолята холодильник 10 включают как прямой и конденсат из него собирают в монтежю 12. Затем пускают пар в рубашку котла 9 и упаривают реакционную массу с определенной скоростью так, чтобы температура массы к концу упаривания повысилась до 110°. [c.310] Густую реакционную массу передавливают в типовой котел 13, имеющий паровую рубашку, и холодильцик 15. В этом котле производится установка красителя на тип. В нем собирают обычно несколько партий красителя. Проверяют, имеется ли в реакционной массе избыток полисульфида. Для этого производят следующую пробу каплю реакционной массы наносят на фильтровальную бумагу и вытек испытывают раствором уксуснокислого. свинца. Появление темного окрашивания в вытеке указывает на наличие полисульфида. При отсутствии его избытка добавляют раствор полисульфида из мерника 14. Затем реакционную массу упаривают в котле 13 в течение суток. Водяные пары конденсируются в холодильнике 15. В конце упаривания удельный вес реакционной массы должен достичь величины 1,566—1,568. Отбирают пробу и определяют концентрацию и оттенок полученного красителя методом сравнительного крашения. Если концентрация красителя в массе окажется меньше или больше концентрации эталона, реакционную массу продолжают упаривать или разбавляют водой. По достижении стандартной концентрации из мерника 16 добавляют сернистый натрий в виде 24% -ного раствора (0,15 моля на каждую варку), перемешивают 1 час и выдавливают густую массу ( плав ) в железные барабаны, где он застывает. Сернистый натрий добавляется для предохранения красителя от окисления при хранении и для повышения растворимости красителя. При производстве сернистого черного выделяется сероводород. Он поглощается 25%-ным раствором едкого натра в скрубберах 8 и 11. После того как концентрация едкого натра в скрубберах и колонке понижается до 1—1,5%, его заменяют свежим, а полученный раствор сернистого натрия применяют в производстве сернистого черного. [c.310] Для получения сернистого черного в сухом виде плав растворяют в воде в присутствии сернистого натрия и осаждают краситель из раствора, продувая через него воздух. Осадок красителя отфильтровывают и высушивают на вальцевых сушилках. [c.310] Сернистый черный применяется для крашения хлопчатобумажных, льняных и вискозных материалов в черный цвет. [c.310] Сернистый черный вырабатывают в очень больших количествах. Он очень прочен ко всем воздействиям, кроме хлора. Большим недостатком сернистого черного является ослабление окрашенного им волокна при хранении вследствие образования серной кислоты при окислении красителя. [c.310] Другие, более дорогие сернистые красители применяются гораздо меньше, чем сернистый, черный. Индокарбон ЦЛ получают нагреванием до 110° 4 -оксифенил-2-нафтиламина с полисульфидом в среде бутилового спирта в присутствии -нитрофенолята натрия в течение 24 часов. Индокарбон ЦЛ очень прочен по отношению к хлору и свету. Кроме того, он меньше ослабляет окрашенное им волокно, чем сернистый черный, а благодаря этому более пригоден для крашения ниток. [c.311] Вернуться к основной статье