ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство сернистого синего из "Химия и технология органических красителей" Реакционная масса не должна содержать /г-питрозофенола, что проверяют следующей пробой реакционную массу вносят в раствор соды и размешивают. Капля полученного раствора должна давать бесцветный вытек на фильтровальной бумаге желтый вытек указывает на присутствие п-нитрозофенола, натриевая соль которого окрашена в желтый цвет. [c.312] В воде, прибавляют водный раствор аммиака (10 молей) из мерника 6, охлаждают раствор до 0° и постепенно, при перемешивании и охлаждении приливают под уровень раствора реакционную массу из котла 1. Нейтрализация сопровождается значительным выделением тепла. Температура в котле 5 должна быть не выше 10°. Реакция должна быть щелочной. Щелочную смесь сливают в монтежю 7, разбавляют водой и отфильтровывают осадок индотолуидина в фильтрпрессе 8. Пасту индотолуидина продувают в фильтрпрессе воздухом ие более 5 минут (при длительной прс-дувке возможно окисление индотолуидина). [c.313] Получение полисульфида натрия. Полисульфид получают в чугунном или железном котле 9, соединенном с обратным холодильником 12. В котел наливают из мерника 10 раствор сернистого натрия (2 моля). Этот раствор не должен содержать сульфгид-рата натрия. Если эта примесь присутствует, добавляют из мерника 11 необходимое количество раствора едкого натра, причем сульфгидрат превращается в сернистый натрий. Раствор сернистого натрия разбавляют водой, нагревают до 95°, прибавляют к нему мелкораздробленную серу (8 молей), включают обратный холодильник 12 и размешивают при температуре 97—99° до полного растворения серы. Состав полисульфида должен соответствовать фор.муле Ыа.254 8. При недостатке сернистого натрия или серы добавляют недостающий реагент. [c.313] Выделяющийся при приготовлении полисульфида, а также при последующем осернении индотолуидина сероводород поглощают раствором едкого натра в скруббере 13. [c.313] Когда концентрация раствора едкого натра в скруббере понизится до 0,5—1%, его заменяют свежим раствором, а полученный раствор сернистого натрия сливают в монтежю 14 и используют для получения полисульфида. [c.313] Осернение индотолуидина. Процесс осернения проводят в том же котле 9, в котором готовят раствор полисульфида. В раствор полисульфида при температуре 85—95° постепенно вносят пасту индотолуидина (1 моль), смесь нагревают до кипения и кипятят, включив обратный холодильник, в течение 2 часов. Затем включают холодильник как прямой и кипятят массу еще 3—4 часа, собирая конденсат в монтежю 15. При этом реакционная масса упаривается, ее температура повышается до 107°. Затем опять включают холодильник как обратный и перемешивают массу при 107—110° в течение 16—18 часов. [c.313] Для контроля процесса осернения определяют содержание индотолуидина в реакционной массе, а также производят крашение хлопчатобумажного волокна. Осернение считается законченным, когда количество индотолуидина понизится до 1 % от взятого количества, а пробное крашение не будет более показывать увеличения красящей способности. [c.313] После этого реакционную массу разбавляют горячей водой н передавливают в чан 16, в котором производят окисление лейкосоединения и осаждение красителя. Этот чан оборудован быстроходной мешалкой специальной конструкции. [c.314] Из приведенного уравнения видно, что при окислении выделяется вся содержащаяся в полисульфиде сера сверх количества, соответствующего содержанию серы в дисульфиде (N3282). Эту избыточную серу называют сверхдисульфидной серой (см. ниже). [c.314] Нагревание продолжают до тех пор, пока оттенок красителя не сравняется с оттенком типового образца. [c.314] Закончив окисление, суспензию красителя сливают в монтежю 18 и отфильтровывают краситель в фильтрпрессе 19. Осадок красителя высушивают под вакуумом при температуре 60— 70°. В конце процесса сушки в сушильный аппарат прибавляют поваренную соль (10% от веса красителя). Поваренная соль предохраняет краситель от самовозгорания. После сушки краситель размалывают и устанавливают на тип. [c.314] Сернистый синий светопрочный применяется для крашения хлопка и льна. Он прочен к свету. При нагревании тех же исходных продуктов до температуры 115—116° в течение 15 часов образуется сернистый темносиний. [c.315] Так как индоанилин (I) при хранении неустойчив, его восстанавливают чугунной стружкой до лейкосоединения, которое отфильтровывают и высушивают. Сухое лейкосоединение индоани-лина нагревают длительное время с полисульфидом НззЗе в среде бутилового спирта. Затем отгоняют бутиловый спирт и освобождают краситель от серы нагреванием с раствором сернистого натрия. После этого осадок красителя отфильтровывают, промывают от сернистого натрия, нагревают с разбавленной соляной кислотой, отфильтровывают, опять промывают и высушивают. [c.315] Сернистый синий карбазоловый отличается от других сернистых красителей тем, что ои превраш,ается в лейкосоединение при действии не сернистого натрия, а смеси сернистого натрия, гидросульфита натрия и едкого натра или смеси только двух последних веществ. Следовательно, сернистый синий карбазоловый по свойствам близок к кубовым красителям (см. стр. 28). Иногда красители этого типа рассматривают, как отдельную группу сернистых кубовых красителей. [c.315] Сернистый синий карбазоловый обладает приятным красновато-синим оттенком. Он значительно прочнее к действию хлора и света, чем другие синие сернистые красители, и поэтому часто применяется для крашения хлопка. [c.315] Вернуться к основной статье