ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство тиоиндиго красно-коричневого из "Химия и технология органических красителей" НИИ Гидролиза осадок хлорбензолтиазтионий-гидрата отфильтровывают в фильтрпрессе 8, отмывают в фильтрпрессе водой от кислоты и переносят в котел 13, содержащий воду и лед. [c.394] чтобы получить 10%-ный раствор едкого натра (3,6 моля). Его охлаждают льдом до —2 и приливают из мерника И монохлоруксусную кислоту (1,1 моля). Затем из бачка 12 приливают известковое молоко (0,5 моля), прибавляют гидросульфит натрия 0,12 моля) и быстро приливают из котла 5 суспензию хлорбензолтиазтионий-гидрата в воде, содержащую лед. [c.394] Тиоиндиго яркорозовый Ж отличается от тиоиндиго розового 2С боле. яркил желтоватым оттенком оба красителя одинаково прочны. [c.398] Продесс хлорирования контролируют следующим образом. Реакционную массу отделяют от кристаллов, раствор разбавляют водой испытывают на иодокрахмальную бу.магу. Если она синеет— хлорирование закончено, так как в растворе находится избыточный хлор. [c.400] По жончании хлорирования включают обратный холодил ь-иик 2, нагревают реакционную массу до 60° и присыпают сухую, просеянную через сито 3-на фталинсульфокислоту (1 моль). Натр ев.а ют до 125°, перемешивают и охлаждают полученный раствор 3-нафталинсульфохлорида в хлорбензоле до 30°. [c.400] Реакцию р-тионафтола с монохлоруксусной кислотой проводят в котле 8. Для этого в котел 8 наливают воду, приливают из мерника 9 раствор едкого натра (4,6 моля) и прибавляют гидросульфит натрия (0,05 моля), предохраняющий тионафтол от окисления. Смесь нагревают до 50°, приливают из котла раствор -тио-нафтола, размешивают при 50°, прибавляют из мерника 10 монохлоруксусную кислоту (1,2 моля) и перемешивают при 50—55° до окончания реакции. Реакционная масса не должна давать на фильтровальной бумаге, смоченной уксуснокислым свинцом, желтого окрашивания, характерного для -тионафтола. По окончании реакции массу передают в котел 12 и приливают из мерника 11 соляную кислоту до кислой реакции на конго. Затем дают смеси отстояться и сливают в котел 14 нижний слой, содержащий раствор Э-нафтилтиогликолевой кислоты в хлорбензоле, а верхний водный слой, содержащий поваренную соль, спускают в [канализацию. [c.402] Натриевую соль 5-хлортолуол-2-тиогликолевой кислоты переводят действием соляной кислоты в свободную кислоту, высушивают и обрабатывают при низкой температуре хлорсульфоновой кислотой. Образуется 5-хлор-7-метилтио-индоксил, две молекулы которого конденсируются с образованием т и о и и д и-г о к р а с и о-ф иолетового К. [c.404] При последней конденсации рекомендуется добавлять н качестве окислителя бром. [c.404] Тиоиндиго красно-фиолетовый К может быть получен также аналогично гиоиндиго красному С (см. стр. 385) действием дисульфида натрия на 5-хлор-2-диазотолуол и т. д. [c.405] Вернуться к основной статье