ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство тиоиндиго черного из "Химия и технология органических красителей" Схема производства тиоиндиго черного приведена на рис. 61 а,б. [c.413] Диазотирование 1-нафтиламин-8-сульфокислоты. В котел 1 (рис. 61с) наливают воду, приливают из мерника 2 соляную кислоту (1,7 моля), прибавляют 1-иафтиламин-8-сульфокислоту (1 моль) и лед. Суспензию размешивают, при температуре 6—8° медленно приливают под поверхность реакционной массы из мерника 3 раствор нитрита натрия (1,2 моля) и перемешивают еще несколько часов. Дназосоединение находится в осадке. Его отфильтровывают в фильтрпрессе 4 и размешивают с ледяной водой в котле 5. [c.413] Суспензию однохлористой меди готовят в котле 9, как описано выше (стр. 396), затем прибавляют к ней поваренную соль при этом однохлористая медь переходит в раствор. [c.416] Получение 1-хлорнафталин-8-сульфокислоты из 1-диазонафта-лин-8-сульфокислоты. В котел 12 наливают воду, прибавляют поваренную соль (0,9 моля) и приливают из мерника 2 соляную кислоту (1,3 моля). Затем прибавляют порошок меди (0,1 моля) и раствор полухлористой меди (0,4 моля) из котла 9. После этого при температуре 25—28° медленно приливают суспензию 1-диазо-нафталин-8-сульфокислоты из котла 5. Затем постепенно нагревают до 55° и размешивают до отсутствия диазосоединения 8 реакционной массе, т. е. до отсутствия красного окрашивания при действии раствора едкого натра на каплю реакционной массы, нанесенную на фильтровальную бумагу. Образовавшаяся 1-хлор-нафталин-8-сульфокислота находится в растворе. Раствор фильтруют от шлама через нутч-фильтр 13. Профильтрованный раствор поступает в монтежю 14. Его передавливают в котел 15, содержащий раствор едкого натра, нагревают до 55° и отфильтровывают от выпавшего осадка гидроокиси меди через фильтрпресс 16. Раствор натриевой соли 1-хлорнафталин-8-сульфокислоты собирают в котел 17, подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции на бумагу конго и высаливают поваренной солью. Выделившуюся в осадок 1-хлорнафталин-8-сульфокислоту отфильтровывают в фильтрпрессе 18, промывают в фильтрпрессе 209 -ным раствором поваренной соли и высушивают при температуре 100° в сушилке 19. [c.416] Получение 1 -хлор-8-тионафтола. В котле 24 готовят 37%-ную серную кислоту (3,7 моля) и приливают к ней раствор 1-хлорнаф-талин-8-сульфохлорида из котла 23. Включают обратный холодильник 25 и медленно прибавляют цинковую пыль (6,5 моля) в виде влажной пасты. При добавлении цинка температура поднимается от 25 до 75°. Массу размешивают при 75° до окончания восстановления 1-хлорнафталин-8-сульфохлорида. Затем реакционную массу разбавляют хлорбензолом, размешивают, приливают теплую воду, опять перемешивают и дают отстояться. Нижний водный слой сливают в котел 28, а верхний, содержащий раствор 1-хлор-8-тионафтола в хлорбензоле, сливают в котел 27. В котел 28 добавляют хлорбензол для извлечения остатков 1-хлор-8-тионафтола, размешивают и хлорбензольный раствор также передавливают в котел 27. [c.417] Выделяющийся хлористый водород поглощается водой в колонке 44 образующийся Bz-1-хлор-5,6-беизотиоиндоксил находится в растворе. [c.418] Получение 5-бромизатин-2-хлорида. В эмалированный котел 50 наливают из мерника 51 сухой хлорбензол и вносят сухой бром-изатин (0,6 моля). Под вакуумом отгоняют хлорбензол через холодильник 52 до полного отсутствия влаги в погоне. После этого, также под вакуумом, при температуре 90° приливают из котла 54 суспензию пятихлористого фосфора (0,8 моля) в хлорбензоле (550 кг), перемешивают, быстро охлаждают до 50° и передавливают суспензию полученного 5-бромизатин-2-хлорида при помощи углекислого газа в котел 37 для получения красителя. [c.418] По окончании конденсации реакционную смесь охлаждают до 30° и медленно приливают из мерника 39 соляную кислоту (0,65 моля). Полученную суспензию красителя передавливают углекислым газом в котел 46, содержащий pat TBOp едкого натра (9 молей), поступающего из мерника 7. Размешивают и отгоняют хлорбензол через холодильник 48 в котел 49. Горячую суспензию красителя фильтруют через фильтрпресс 55 и хорошо промывают краситель в фильтрпрессе горячей водой. [c.418] Вернуться к основной статье