ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Задача 4. Электровесовой метод анализа из "Лабораторный практикум по теоретической электрохимии" Электрохимическое восстановление монохроматных анионов с максимальным выходом желаемого продукта наблюдается на катодах с высоким перенапряжением водорода. Использование жидкого ртутного катода не всегда удобно. Поэтому для восстановления хромата натрия до гидроокиси хрома используют кадмиевортутный электрод, обладающий достаточно большим перенапряжением для разряда ионов водорода. [c.105] Цель работы— электрохимическое восстановление монохромата натрия до гидроокиси хрома на электродах с высоким перенапряжением для разряда ионов водорода. [c.105] Первый вариант. Изучение влияния материала катода и плотности тока на выход по току гидрооксида хрома. Исследуют ртутный, кадмиевый и кадмиевортутный [75% (по массе) ртути] электроды при плотностях тока 3 6 9 А/дм /—25° С электролит —водный раствор Na2 r04 концентрации 500 г/л. [c.105] Для изучения зависимости выхода по току от плотности тока, pH электролита и измерения потенциала катода под током применяют плексигласовый электролизер, показанный на рис. 54. Поверхности катода и анода соответственно равны 1 см каждая. [c.106] Кадмиевортутный электрод готовят сплавлением кадмия со ртутью, для этого в нагретую под слоем древесного угля до 200° С ртуть вводят кадмий. Кадмиевортутный сплав ( =125°С) выливают в форму, после чего поверхность отлитого электрода тщательно зачищают, а обратную сторону и боковые стенки экранируют плексигласом. Все работы со ртутью проводят в вытяжном шкафу. Свинцовый (6% ЗЬ) электрод, служащий в дальнейшем анодом, погружают в хлориновую диафрагму, предварительно уплотненную кипячением в воде в течение 15 мин. После этого исследуемые катод и анод помещают в электролизер. Засасывают в бюретку рабочий электролит. Собирают установку по схеме, показанной на рис. 55, и включают ток. Продолжительность каждого опыта 1 ч. [c.106] В отчете по работе объясняют влияние материала катода и pH электролита на перенапряжение водорода и выход по току Сг(ОН)з. [c.107] Электровесовой метод анализа (электроанализ) состоит в осаждении на инертном (платиновом) электроде анализируемого вещества в виде нерастворимого осадка и последующем взвешивании его. Анализ обычно проводят при постоянной плотности тока, позволяющей получать плотные осадки анализируемого вещества и, следовательно, предотвратить возможные потери. Если в анализируемом растворе содержится несколько катионов с близкими по величине потенциалами выделения, возможно их одновременное осаждение. В этом случае используют потенциостатический метод исследования. [c.107] Работа посвящена ознакомлению с методикой проведения электрЪвесового анализа при постоянном потенциале. В качестве объекта исследования принят раствор, содержащий ацетат свинца и кадмия. Схема установки для проведения электроанализа изображена на рис. 56. [c.107] Электроанализ проводят в электролитической ячейке U снабженной вспомогательным электродом 4 и мешалкой 5. Рабочим электродом — катодом — служит платиновая сетка 2, анодом — платиновая спираль 3., Постоянство заданного катодного потенциала контролируют с помощью потенциостата 6. [c.108] Включают ток и накладывают на ячейку необходимое напряжение. По достижении заданного потенциала нуль-инструмент покажет отсутствие тока в цепи. [c.108] Для уменьшения сопротивления ячейки в испытуемый раствор вводят ацетат натрия МаАс, а для предотвращения гидролиза СИзСООН в ходе анализа раствор непрерывно перемешивают. В момент завершения процесса осаждения свинца резко падает величина тока. Последующее осаждение кадмия проводят на чистом платиновом катоде при потенциале отрицательнее 0,4 В. Величину потенциала при этом не контролируют. Для получения на катоде плотных осадков применяют плотности тока 0,01 А/см . Количество выделенного металла рассчитывают по привесу катода. Зная объем анализируемого вещества и массу выделенного металла, определяют содержание соответствующих солей в растворе. [c.108] Вернуться к основной статье