ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка кремнийорганических соединений к анализу и опре- Ч деление их физических констант Выделение и очистка кремнийорганических соединений из "Анализ кремнийорганических соединений" Определение физических констант кремнийорганического соединения имеет большое значение для химической и технической характеристики изучаемого продукта. [c.41] В некоторых случаях измерение физических констант (например, температуры кипения или температуры плавления) может дать совершенно ясное представление о чистоте веш,ества. [c.41] Впервые систематическое изучение, сопоставление и тш.атель-ную проверку физических констант большинства известных кремнийорганических соединений произвел Д. И. Менделеев - . Однако количество кремнийорганических соединений, синтезированных к этому времени, было сравнительно невелико. Впоследствии большое внимание систематизации накопившихся в литературе данных уделил Б. Н. Долгов . Многие сведения об определении физических констант кремнийорганических соединений опубликованы в оригинальных работах русских и зарубежных ученых. [c.41] Прежде всего необходимо выяснить, является ли исследуемое вещество кремнийорганическим соединением. После того как доказано, что исследуемое вещество является кремнийорганическим,. определяют его физические константы и подвергают качественному и количественному анализу и, если необходимо, детальному физико-химическому исследованию. [c.41] Анализ кремнийорганических соединений, входящих в состав технических продуктов , представляет весьма сложную задачу. Одна из трудностей состоит в том, что процесс извлечения полимерных кремнийорганических соединений из смесей, так же как и процесс извлечения полимерных органических соединений , может сопровождаться изменением состава и строения. [c.42] Для разделения смесей кремнийорганических соединений часто применяют фракционную перегонку . [c.42] Если смесь веществ является физически неоднородной жидкостью, т. е. состоит из двух фаз, Го такую смесь разделяют с помощью делительной воронки. Каждую из жидких физически однородных фаз анализируют отдельно. Образование двухфазных систем смесей кремнийорганических соединений отмечено в работах Хотинского и Сереженкова , Андрианова и др . [c.42] Для разделения смеси газов используют абсорбцию их различными абсорбентами или сжижают их путем охлаждения и затем фракционируют (анализ силанов и фторпроизводных ал-килгалогенсиланов О ). [c.42] Предварительные испытания следует производить с возможно малыми количествами вещества (до 100 мг), принимая необходимые меры для обеспечения безопасности в случае взрыва или вспышки. Работать обязательно в защитных очках, под тягой, причем желательно, чтобы стекла вытяжного шкафа были небью-щимися. Сначала исследуют отношение кремнийорганического соединения к кислороду и влаге, приводя его в соприкосновение с воздухом и водой. Затем небольшую пробу кремнийорганического вещества нагревают на платиновом шпателе или в пробирке, другую пробу подвергают последовательно растиранию и удару (наблюдение вести на расстоянии ). [c.43] Вернуться к основной статье